中華人民共和國國家計量技術規范1掃描電子顯微鏡校正規范cs)8發布8施行國家市場監督管理總局發布1掃描電子顯微鏡校正規范gcs)
1替代8歸口單位:全省幾何量厚度計量技術委員主要起草單位:中國計量科學研究院出席起草單位:北京市計量測量技術研究院山東省計量科學研究院深圳市計量測試技術研究院江蘇省計量科學研究院本規范委托全省幾何量厚度計量技術委員會負責解釋本規范主要起草人:李偉中國計量科學研究院高思田中國計量科學研究院施玉書中國計量科學研究院出席起草人:古耀達上海市計量檢查技術研究院)茅振華山東省計量科學研究院)傅云霞廣州市計量測試技術研究院)趙東生四川省計量科學研究院)目錄序言………………………
Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3術語和定義……………1標準樣板……………4概述……………………5計量特點………………6校正條件………………1環境條件……………2校正用標準器………………………7校正項目和校正方式…………………1測長示值偏差………………………2正交畸變……………3線性失真度…………8校正結果抒發…………9復校時間間隔…………
1)1)1)1)1)1)2)2)2)2)2)3)3)4)4)附表A掃描電子顯微鏡測長示值偏差的不確定度評定示例………
5)附表B比列尺校正值…………………
7)附表C校正證書內容及內頁格式……………………
8)Ⅰ引言1國家計量校正規范編撰規則F1通用計量術語及定義》和1檢測不確定度評定與表示共同構成支撐本規范制修訂工作的基礎性系列規范。本規范是對8掃描電子顯微鏡試行)》的修訂。修訂過程中參照了6納米級厚度的掃描電鏡檢測方式通則》和T1微束剖析掃描電鏡圖象放大倍率校正導則。與8相比,除編輯性更改外,主要技術變化如下:降低了掃描電鏡測長示值偏差的校正;降低了Y方向的測長示值偏差校正;刪掉了真空度的檢測;刪掉了X射線泄露量的檢測;降低了附表B比列尺校正值本規范的歷次版本發布情況為:。Ⅱ掃描電子顯微鏡校正規范范圍本規范適用于掃描電子顯微鏡的校正。引用文件本規范引用了下述文件:0國家計量校正規范編撰規則6納米級厚度的掃描電鏡檢測方式通則但凡注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本規范但凡不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的更改單適用于本規范。術語和定義下述術語和定義適用于本規范。標準樣板t具有多個等寬度柵格的樣板,其柵格寬度經過國家法定計量檢定機構校正,寬度值追溯到國家基準。概述掃描電子顯微鏡以下簡稱電鏡”)借助聚焦的電子束在樣品表面逐點掃描,電子與樣品作用形成二次電子訊號以及背散射電子訊號,由此獲得表面形貌圖象,可以達到納米級的辨別力。其結構示意見圖。圖1掃描電子顯微鏡結構示意圖電子槍聚焦透鏡掃描線圈訊號偵測器樣品樣品室真空系統計量特點電鏡計量特點見表1,性能指標供校正時參考。1表1電鏡的計量特點計量性能性能指標測長示值偏差不超過5正交畸變不超過°線性失真度0校正條件環境條件環境濕度:℃;相對溫度:不超過5。。使用的標準樣板應與被測儀器放到一起等溫不多于h實驗室電磁幅射應不影響檢測結果。校正用標準器掃描電鏡校正項目所采用的標準樣板為等寬度柵格標準樣板,依據所校正的放大倍數,選定相應的標準樣板,如表2所示。表2標準樣板柵格寬度
包含5個以上周期。序號計量特點標準樣板放大倍數最大容許偏差1測長示值偏差m一維柵格k3m一維柵格k3m一維柵格k1m一維柵格k12正交畸變m二維柵格k13線性失真度m二維柵格k1校正項目和校正方式依據儀器說明書,抽氣使樣品室真空度達到工作狀態,記錄達到工作真空的時間。將電子束色溫和合軸調到檢測狀態。將樣品臺傾斜設置為,使標準樣板的表面垂直于電子束。加速電流和工作距離調整到檢測狀態。所有校正項目均在0萬倍以下放大倍數進行。放大倍數起碼包括高、中、低三個不同倍數。測長示值偏差調整樣品臺,旋轉標準樣板使柵格的腰線順著豎直方向,柵格寬度的檢測方向順著圖象的X軸。記錄掃描圖象以及對應的放大倍數,如圖2所示。2圖2X軸測長值校正示意圖對圖象上X方向的柵格寬度進行檢測。選定標準樣板圖象上MM)個柵格結構檢測腰線中心寬度L。寬度L可由右邊邊緣的寬度與兩側邊緣的寬度的平均值估算,即L=1。連續檢測3次,取平均值。對于放大倍數在0萬倍以上的測長示值偏差校正可以只包含一個寬度。柵格寬度檢測值按公式)估算:/()PM1。檢測值與標準樣板實際值的差為測長示值偏差將樣品臺旋轉,使腰線順著圖象Y軸電子測量顯微鏡,根據X方向柵格寬度的檢測方式來檢測Y方向的柵格寬度。檢測值與標準樣板實際值的差為測長示值偏差。正交畸變二維柵格樣板進行檢測,
將二維柵格標準樣板的圖象中水平腰線調整為順著X方向。如圖3所示,選定XY方向5個間隔周期以上檢測寬度電子測量顯微鏡,用掃描電子顯微鏡的圖象檢測軟件檢測柵格圖象上縱向與橫向柵格方向的傾角,與標準樣板實際校正值的差即為校正結果。線性失真度
圖3正交畸變校正示意圖,,,在放大倍數0倍檢測二維柵格樣板選定一個柵格分別平移到圖象的中心和四角,各獲取一幅圖象。檢測5個位置上柵格的XY方向的長度分別為3344。取,其中。3i|中的最大值為x,i|中的最大值為x。X方向線性失真度α按公式)估算:α=x0)Y方向線性失真度β按公式)估算:β=x0)校正結果抒發經過校正的掃描電子顯微鏡開具校正證書。校正證書應符合F0中2的要求,校正證書內容見附表。復校時間間隔因為復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸誘因所決定的,因而送校單位可依照實際使用情況自主決定復校時間間隔建議通常不超過1年。4附表A掃描電子顯微鏡測長示值偏差的不確定度評定示例掃描電子顯微鏡檢測不確定度遭到放大倍數、電子束甩尾、儀器像散等誘因的影響。本附表為掃描電子顯微鏡的X和Y方向示值偏差校正結果的檢測不確定度評定。檢測模型按照檢測方式:
,用標準樣板對掃描電子顯微鏡校正時Lis
,檢測結果可以表示為:式中L掃描電子顯微鏡測長示值偏差;i掃描電子顯微鏡檢測標準樣板的檢測值;標準樣板的校驗值。檢測不確定度來源包括:i儀器檢測引入的不確定度;標準樣板引入的不確定度。以上各不確定度份量相互獨立,校正結果合成標準不確定度為:=i)擴充不確定度U。標準不確定度評定本示例中采用的校正樣板為周期為m的一維線間隔樣板,
掃描電鏡放大倍數為0倍。()樣板檢測引入的標準不確定度份量ui該項不確定度份量包括檢測時柵格起止點對準引入的不確定度u1及圖象象素鑒別力引入的不確定度u2。以重復檢測的標準差作為起止點對準的不確定度1。對樣板重復檢測0次,檢測的實驗標準誤差為,即1。記錄圖象的象素鑒別力R為每位象素規格對應的被測標準樣板上的距離,對于圖象規格W與像質數NP的檢測圖象:RNpm檢測周期為0個,檢測寬度時由圖象象素辨別力引入的不確定度為:2×2m所以,
×2樣板檢測的標準不確定度:i=22m標準樣板引入的標準不確定度份量)
,。:所用0m標準樣板的擴充不確定度為U8m
標準不確定5度為:檢測不確定度結果合成標準不確定度:
m=im擴充不確定度
U26附表B比列尺校驗值將標準樣板腰線調整為順著豎直方向,檢測標準樣板圖象上X方向柵格寬度選定的檢測厚度應不大于圖象規格的X方向比列尺的校驗值根據公式)估算:式中:
x0x)xX方向比列尺的校驗值;0圖象上檢測比列尺的示值;x電鏡記錄圖象上標準樣板X方向柵格寬度的檢測值;P與x對應的標準樣板柵格寬度校驗值。電鏡圖象Y方向的比列尺校正同理,將標準樣板腰線調整為順著水平方向檢測圖象上的Y方向的柵格寬度Y方向比列尺的校驗值根據公式)估算:式中:
y0y)yY方向比列尺的校驗值;0圖象上檢測比列尺的示值;y電鏡記錄圖象上標準樣板Y方向柵格寬度的檢測值;P與y對應的標準樣板柵格寬度校驗值。7附表C校正證書內容及內頁格式校正證書起碼應包括以下信息:標題:校正證書;實驗室名稱和地址;證書編號,頁號和總頁數的標示;顧客名稱和地址;被校正計量用具或檢測儀器的名稱、型號尺寸、制造廠、出廠編號;校正單位校正專用章;校正日期;校正所根據的技術規范名稱及代號;本次校正所用有證標準物質和主要檢測設備名稱、型號、準確度等級或不確定度或最大容許偏差、儀器編號、證書編號及有效期;校正地點、校準時的環境條件如氣溫、濕度校正結果及其檢測不確定度;校正人、核驗人、批準人簽名及簽發日期;校正結果僅對被校儀器本次檢測有效的申明;未經實驗室書面批準,部份復制證書或報告無效的申明。推薦的校正證書內頁格式見表。表1校正結果序號校正項目校正結果1測長示值偏差放大倍數標準值檢測值示值偏差不確定度1kkk2正交畸變3線性失真度8
