0 序言
混凝土是當今建筑工程中應用最廣泛的結構材料，高性能混凝土代表了混凝土技術的發展方向。 近年來，混凝土外加劑的研究和生產趨向于高性能、無污染的方向發展。 混凝土減水劑是應用最廣泛、使用量最大的外加劑之一，已成為混凝土中不可缺少的組分。
聚醋酸高效減水劑的分子結構中富含醋酸，是一種共聚物復合物。 其側鏈結構特征較為顯著，通常是由聚氧乙烯產生的“接枝”支鏈或“梳狀”支鏈。 這些組成類型有利于增強分子官能團的表面活性。 聚醋酸基高性能減水劑具有低摻量減水效果理想、對混凝土凝結時間影響較小、泊松比保持性較好、對水泥和外加劑適應性較好、生產過程中不使用甲醛等優點。
1 次測試
1.1 主要合成原料
異丁烯醇聚氧乙烯醚（HPEG），分子量2400，工業級； 丙烯酸（AA），工業級； 工業級碘化鉀（H2O2）； 抗壞血酸（Vc），工業級； 甲基丙醇（MCH），工業級； 氫氧化鈉 (NaOH)，30%，工業級。
1.2 原材料
水泥：小南海P·O42.5R； 砂：Mx=2.4-2.8的中砂； 小石子：粒徑5-10mm的碎石； 礫石：粒徑10-25mm的礫石；
1.3 合成測試
將計量好的水和TPEG加入裝有加熱裝置、控溫裝置、冷凝回流裝置和攪拌器的四頸瓶中，加熱攪拌至大分子單體完全溶解，待溫度升至45℃后滴加AA、H2O2堿液和Vc、MCH堿液，控制滴加在3小時內，保溫1小時，加入30%氫氧化鈉調節pH值至6.0- 7.0，得到聚醋酸減水劑。 通過調節酸醚比n(AA):n(HPEG)和MCH用量合成了9組不同的聚乙酸高效減水劑。
1.4 產品性能測定方法
水泥凈漿流動性按照GB/T8077-2012《混凝土外加劑均勻性試驗方法》進行測試； 混凝土配合比設計按照JGJ55-2011《通用混凝土配合比設計規程》進行設計和優化； 混凝土拌合料的性能按照-2016《普通混凝土拌合物性能試驗方法標準》進行測試，混凝土的抗壓硬度按照-2016《普通混凝土熱工性能試驗方法標準》進行測試。
2 結果與討論
2.1 合成減水劑對紙漿流動性的影響
反應室溫為45℃，將酸醚比n(AA):n(HPEG)分別改為3:1、3.5:1和4:1，MCH質量比改為0.22%、0.28%和0.32%。 合成方案設計如表1所示。
通過上述方案設計，合成了減水劑，得到了9種聚醋酸減水劑堿液。 漿料試驗按膠凝材料含量0.24%進行。 測試數據如表2和圖1所示。
從圖1可以看出，在MCH摻量一定的情況下，隨著酸醚比的減小，水泥漿的流動性逐漸降低，呈上升趨勢； 當酸醚比為4:1時，漿料流動性下降幅度減小，說明隨著酸醚比減小，合成聚醋酸減水劑的分散性越來越好； 固定酸醚比，改變MCH用量，如PCE-1、PC-4、PCE-7、PCE-2、PCE-5、PCE-8和PCE-3、PCE-6、PCE-9，隨著MCH用量的減少，凈漿的流動性急劇下降，合成聚醋酸減水劑對水泥的分散性越來越好，但MCH用量越多越好。 當酸醚比控制在4:1時，PCE3、PCE6、PCE9的MCH摻量分別為0.22%、0.28%、0.32%，水泥漿流動度分別為215mm、224mm、224mm。 合成過程中存在最佳的MCH投加量。
當丙烯酸用量較少時，由于大分子單體轉化率較低，聚合物分散性較低； 丙烯酸過高時醚的密度和水的密度，大分子單體反應完全，丙烯酸過多對聚合物分散性產生不利影響。 MCH鏈轉移劑的用量存在一個最佳范圍。 如果金額太小，轉賬會不完整； 如果用量太大，會發生物理反應，影響聚合物的性能。
2.2 聚醋酸對混凝土膨脹度的影響
對合成的9個樣品進行混凝土膨脹度測試。 試驗C30混凝土配合比為：m（水泥）：m（粉渣）：m（砂）：m（小石子）：m（大石子）：m（水）：m（減水劑）=280：60：770：330：785：165：7，聚醋酸配制成10%固濃度成品進行混凝土測試，測試結果見表3和圖2。
從圖2分析可以看出，隨著酸醚比的不斷減小，混凝土的初始膨脹度呈現減小的趨勢，對混凝土初始減水率的影響不是很顯著，膨脹度在550～600 mm之間。 損失1h后，當酸醚比為3:1時，膨脹度逐漸減小。 當酸醚比為3.5:1和4:1時，膨脹程度先減小后減弱。 損失最小的是酸醚比為3.5:1的PCE-5樣品。 對于PCE-6和PCE-9，隨著MCH劑量的減少，混凝土的初始膨脹度不斷減小，最大膨脹度為600mm，在混凝土中表現出良好的分散效果。 損失1h后，MCH劑量減小，損失后混凝土膨脹度呈現先減小后減弱的趨勢。 還有一個最佳的 MCH 劑量，可實現混凝土的最佳性能。
這是因為在聚乙酸的合成過程中，酸與醚的比例和鏈轉移劑的用量起著至關重要的作用，主要是控制分子量和調節聚合物苯環和苯環。 具有長支鏈和短支鏈、側鏈聚合度高、共聚基團短的聚乙酸具有良好的保坍性。 具有短鏈和長鏈支化側鏈的聚乙酸，聚合度低，共聚基團長而稀，磺酸基密度高，具有較高的分散性和良好的水泥適應性[3]。
2.3 合成減水劑對混凝土抗壓硬度的影響
結合不同酸醚比和MCH摻量對水泥凈漿流動性和混凝土膨脹程度的影響，綜合選取PCE-4、PCE-5、PCE-6、PCE-9 4個樣品進行混凝土抗壓硬度試驗。 測試數據如表4和圖3所示。
從圖3可以看出，4個綜合優化后的樣品3d、7d、28d的硬度比較相似，沒有太大差異。 PCE-5樣品是硬度開發中最好的。 這是因為當酸醚比為3.5:1、MCH用量為0.28%時，丙烯酸和鏈轉移劑的用量達到最佳匹配。 在此過程中，流失混凝土的流動性非常好。 在振動過程中，氣泡更容易破裂并逸出體外，從而使試塊具有更好的致密性。 當結構致密時，硬度下降得更快[4]。
通過不同的酸醚比和不同的MCH設計，得到9個樣品，測試合成減水劑對不同齡期漿液流動性、混凝土膨脹、1h損失膨脹和硬度的影響。 當酸醚比為3.5:1、MCH用量為0.28%時,合成的模型為各方面性能最好的PCE-5。
3 推論
(1)隨著酸醚比的降低，水泥凈漿的流動性逐漸降低。 改變MCH摻量，隨著MCH摻量的減少，水泥漿的流動性急劇下降，水泥的分散性越來越好，但MCH摻量并不是越好，存在一個最佳摻量。
(2)隨著酸醚比的減小，混凝土的初始膨脹度呈現減小趨勢，損失1 h后，當酸醚比為3.5:1和4:1時，膨脹度先減小后減弱。 改變MCH摻量，隨著MCH摻量的減少醚的密度和水的密度，混凝土初始膨脹度不斷減小，且失1h后混凝土膨脹度呈現先減小后減弱的趨勢，且存在一個最佳MCH摻量。
(3)當酸醚比為3.5:1、MCH用量為0.28%時,PCE-5各方面性能最佳。
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