實驗五乙烯、乙炔的制取和性質實驗一、實驗目的三、實驗原理三、實驗步驟四、注意事項1.1乙烯的制取1.2乙烯的性質2.1氫氣的制取2.2甲烷的性質****1.把握乙烯、乙炔的實驗室制法和性質實驗操作技能。2.研討乙烯、乙炔的制法和性質實驗的教學技巧。二、實驗用具分餾燒杯(60mL)1只，試管(10×100mm)2支，具支試管1只，大試管(25×220mm)1支，體溫計(300℃)1支，集鋼瓶(125mL)(附毛玻片)1只，酒精燈1盞，分液漏斗(125mL)1只，玻璃水槽1只。乙酸(C.P)、濃硝酸(C.P)、電石(C.P)、高錳重鉻酸鉀(C.P)、溴水(C.P)、硝酸銀(C.P)、氨水(C.P)、碎墻磚。CH2==CH2+Br2─→BrH2CCH2Br5CH2==CH2+2MnO4-+2H2O+6H+──→5CH2-CH2+2Mn2+││OHOH5HC≡CH++→5COOH+++12H2O│COOHCHCH+2Br2─→Br2HCCHBr2HC≡CH+2[Ag(NH3)2]+→2NH4++2NH3+AgC≡CAg↓1.乙烯的制取和性質1.1乙烯的制取1.2乙烯的性質2.甲烷的制取和性質2.1甲烷的制取2.2甲烷的性質1.在制取乙烯時，應注意以下6個問題：（1）要檢測裝置的氣密性乙炔制備實驗視頻，以防加熱時因為漏水而導致燃燒甚至發生爆燃。
（2）配制酒精濃硝酸混和液時，應先加酒精再將濃硝酸緩緩地加入，并不斷攪拌，不可先加濃硝酸再加酒精。（3）生成氯化氫甲酯的反應是可逆的，反應混和物中會有丙酮的存在。當加熱時，甲醇會與生成的乙烯一齊逸出。在實驗中為了盡可能使平衡向正反應方向聯通以降低乙醛的逸出，一般是加入過量的硝酸，使濃硝酸與丙酮的容積比為3:1。（4）丙酮與濃鹽酸的混和物在加熱到130～140℃時，會生成氯仿。為此，應集中加熱，使反應物氣溫迅速從130℃升到170℃，以盡量降低乙腈的形成。同時，在升溫到170℃以前所形成的二氧化碳不要搜集。（5）硅藻土、碎墻磚、砂子或其它隋性固體是硝酸氫甲酯分解成乙烯的催化劑。為此，在反應器里加一些硅藻土等，不但可以避免反應混和物在受熱時形成瀑沸現象，并且可以起催化作用。（6）濃硝酸既是脫水劑，又是氧化劑。在反應中它可使甲醇等有機物氧化最后生成碳、一氧化碳和氫氣(這時反應物變黑)而本身被還原為二氧化碳混雜在乙烯中。二氧化碳能使四氯化碳或高錳碘化鉀堿液退色。因而要通過氫氧化鈉堿液或堿石灰再處理，可以去除其中的氣體和二氧化碳，剩下的一氧化碳對乙烯的性質實驗無多大阻礙。
2.制取氫氣時要用較大的碳化鈣粒子，最好有花生大小使它跟水的接觸面積不要太大，避免反應太猛烈而形成大量泡沫，堵塞導管或從導管噴吐。為了使反應平緩地進行，常用飽和食鹽水跟碳化鈣反應。雖然碳化鈣與水反應是固體與液體不加熱的反應，但不能用啟普發生器制取氫氣。3.乙烯或甲烷跟空氣的混和物在爆燃范圍內遇火，會發生猛烈的爆燃(乙烯：3.0%～33.5%，甲烷：2.3%～82%)。為了安全起見，最好先做跟氯仿和高錳碘化鉀堿液的實驗，讓發生器里的空氣全部排出后，再在導食道燃起。燃起前仍應檢測二氧化碳的含量。4.乙烯和甲烷加成反應實驗所用的氯仿和氧化反應所用的高錳碘化鉀堿液都不宜過濃，四氯化碳用0.5%的較合適，高錳碘化鉀堿液可以用0.01～0.05%的，并先加幾滴鹽酸使高錳碘化鉀堿液酸化，以利氧化反應的進行。藥量不宜過多，2～3mL就可以了，這樣反應現象顯著，還可以避免因氣流過急而使混和液沖出試管。5.甲烷本身是無色、無臭、無味的二氧化碳，但用電石與水反應生成的甲烷，常常常有強烈的剌激性氣味。這是因為電石中富含少量的硫化鈣、磷化鈣、砷化鈣等雜質，它們與水反應生成對應的絡合物H2S、PH3、AsH3混在氫氣中之故。這種二氧化碳形成，既有臭味又有毒，要避免逸散在實驗室里。
實驗完畢，最好在通風櫥內或室內拆御儀器。取一只干燥、潔凈的圓底燒杯，配一裝有阻值為300℃溫度計的單孔橡皮塞，另一孔作為二氧化碳導入口。在燒杯內加入少許碎墻磚，注入6mL乙酸，之后將18mL濃硝酸漸漸地邊震動邊加入乙酸中。按圖所示把儀器聯接好，并檢測這一裝置是否漏水。之后用強火加熱使混和液體體溫迅速升到160℃，使用溫火加熱，使氣溫范圍控制在160～170℃之間，當燒杯內空氣排盡后，用排水集氣法搜集乙烯二氧化碳。制取乙烯實驗裝置1.碎墻磚2.濃硝酸＋乙酸的混和液3.體溫計乙烯的制取和性質實驗是連續操作的，事先必須做好一切打算，充分借助乙烯氨氣。(1)將乙烯分別通入盛有2mL氯仿、2mL經酸化過的0.05%高錳碘化鉀堿液的試管中，觀察試管中堿液顏色變化的情況。(2)在導食道管口燃起已試純的乙烯，觀察乙烯燃燒時的火焰情況。(3)用排水法搜集乙烯于125mL集鋼瓶中，移去導食道，停止加熱。將集鋼瓶從水槽中取出正立，抽走毛玻璃片，燃起乙烯，觀察現象。隨著乙烯燃燒的進行，火焰漸漸步入集鋼瓶內。再向集鋼瓶內注水，便于把乙烯排出，觀察乙烯在瓶內和瓶口的燃燒現象。取一只干燥、潔凈的尖頭燒杯(250mL)，裝入5～6塊蠶豆大小的電石，用配有一個盛有分液漏斗和導食道的單孔橡皮塞旋緊管口，分液漏斗里加入水，如下圖所示，向試管里滴水，控制好分液漏斗的滴液速率，使反應不要太快，待試管內的空氣排盡后乙炔制備實驗視頻，用排水集氣法搜集甲烷。圖制取氫氣的實驗裝置1.電石2.水(1)將甲烷通過盛有5mL0.5%氯仿和5mL0.05%堿性高錳碘化鉀堿液的試管里，觀察發生的現象。(2)用試管取2mL2%的硫酸銀堿液，滴入過量的10%碘化鉀(使生成的沉淀恰好消失)后，通入氫氣，觀察發生的現象。(3)在導食道管口燃起早已試純的甲烷，注意觀察甲烷的火焰。