第一章：實驗八：凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量
實驗8：冰點降低法測定摩爾質(zhì)量
1 實驗目的
1. 使用冰點降低法測定萘的摩爾質(zhì)量。
2.掌握溶液冰點的測量技術，加深對稀溶液依數(shù)性質(zhì)的認識。2． 實驗原理
當稀溶液凝固析出純固體溶劑時，溶液的凝固點比純?nèi)軇┑哪厅c低，降低值與溶液的摩爾濃度成正比。
ΔT=Tf* -Tf = Kf mB(1)
式中，MB為溶質(zhì)的分子量。 將這個式子代入式（1），可得：
(2)
如果已知某種溶劑的冰點降低常數(shù)Kf值，并通過實驗測量該溶液的冰點降低值ΔT，則可以計算出該溶質(zhì)的分子量MB。 測量冰點的常用方法是逐漸冷卻溶液，但當冷卻到冰點時物理資源網(wǎng)，晶體不會沉淀，常常成為過冷溶液。 然后溶劑因攪拌或添加晶種而結晶，結晶釋放的凝固熱導致體系溫度升高。 當放熱與散熱達到平衡時，溫度不再變化。 固相和液相共存的平衡溫度就是溶液的凝固點。
圖 1. 溶劑 (1) 和溶液 (2) 的冷卻曲線
3、儀器及藥品
1. 儀器
冰點測量儀1套； 2個燒杯； 1臺精密溫差測量儀； 1個放大鏡； 普通溫度計（0℃～
50℃）1個； 1 臺壓片機； 1 支移液器 (25mL)
分支。 2. 藥品
環(huán)己烷（或苯）、萘、粗鹽、冰。4． 實驗步驟
1、如圖2所示安裝冰點測量儀，注意測量管和攪拌棒必須清潔、干燥。 溫差測量儀的探頭和溫度計與攪拌棒之間必須有一定的間隙。 攪拌時防止摩擦。
2、調(diào)節(jié)制冷劑溫度，使其比溶劑的凝固點低2~3℃。 經(jīng)常攪拌并不斷添加碎冰，保持冰浴溫度基本不變。
3、調(diào)節(jié)溫差測量儀，使探頭在測量管內(nèi)時，數(shù)字顯示在“0”左右。
4.小心地加入測量管中，塞緊瓶塞，防止溶劑蒸發(fā)，記錄溶劑的溫度值。 取出測量管，直接放入冰浴中。 不斷移動攪拌棒，使溶劑逐漸冷卻。 當有固體沉淀時，迅速取出測量管，擦去管外的冰水，插入氣套中，緩慢均勻地攪拌，觀察精密溫差測量儀的數(shù)字顯示值，直至溫度穩(wěn)定，這是苯凝固點的參考溫度。 。 取出測量管，用手加熱并同時攪拌，使管內(nèi)固體完全融化。 然后將測量管直接插入冰浴中并緩慢攪拌，使溶劑快速冷卻。 當溫度達到℃時，迅速取出測量管空氣摩爾質(zhì)量，擦干后放入空氣夾套中，每秒攪拌一次，使溶劑溫度下降均勻。 當溫度低于冰點參考溫度時空氣摩爾質(zhì)量，快速攪拌（
℃），引起固體沉淀，溫度開始升高，攪拌速度減慢。 注意溫差測量儀的數(shù)字變化，直至穩(wěn)定。 這是溶劑的凝固點。 重復測量三次。 要求溶劑冰點的絕對平均誤差小于±℃。
5. 要測量溶液的冰點，請取出測量管并熔化管中的溶劑。 溶解后，用上述方法測定溶液的冰點。 先測量冰點的參考溫度，然后準確測量。 溶液的凝固點是過冷后溫度升高后達到的最高溫度。 重復三遍。 冰點的絕對平均誤差要求小于±℃.5。 注意事項
1、攪拌速度的控制是做好本次實驗的關鍵。 每次測量均應按要求的速度進行攪拌，測量溶劑和溶液的冰點時攪拌條件應完全一致。
2、冷卻液的溫度對實驗結果也有很大的影響。 如果太高，冷卻會太慢，如果太低，則容易導致過冷而無法測量正確的冰點。
3、測量凝固點溫度℃時，為了降低過冷程度，可加入少量微小溶劑晶種。 前后添加的晶體大小應盡量一致。 6． 數(shù)據(jù)記錄和處理
表1.冰點降低法測定摩爾質(zhì)量的實驗數(shù)據(jù)。 溶劑溫度t=℃
ρ環(huán)己烷(g·cm-3)=-×10-3t=-×10-3×=·cm-3 WA=ρAVA=×=
萘MB的摩爾質(zhì)量：g·mol-1（理論值）
？ 0.289 相對誤差：？ ？ 100%？%
表1.冰點降低法測定摩爾質(zhì)量的實驗數(shù)據(jù)。 溶劑溫度t=℃
ρ苯 (g·cm-3)=-×10-3t=-×10-3×=·cm-3 WA=ρAVA=×=
萘MB的摩爾質(zhì)量：g·mol-1（理論值）
0.023 相對誤差：？ ？ 100%？ %
7.思考問題
1. 為什么要先測量大致冰點？
答：主要是控制過冷度。 當溫度冷卻到冰點時，需要快速攪拌，以防止過度冷卻并促進晶體沉淀。
2、溶質(zhì)添加量應按什么原則考慮？ 太多或太少會有什么影響？
答：溶質(zhì)添加量應為