重要的事情放到上面:
本文大多數內容(包括實驗目的、實驗原理、實驗儀器、實驗內容、思考題)均始于學院化學實驗指導書,并非本人原創,其余均為本人原創。
實驗數據均為本人經過實驗得出,置于這兒是為了展示完整的實驗報告,并供讀者參考和學習,請端正學習態度,請勿剽竊、無故更改、偽造實驗數據!
由于技術緣由,有一些數字抒發在這寫得不標準。
本人的內容排版和本人的原創部份嚴禁轉載!嚴禁轉載!
實驗過程雜談視頻:
實驗報告正文:
一、實驗目的
1.了解波譜學的基礎知識
2.了解光柵波譜儀的工作原理
3.把握借助光柵波譜儀進行波譜檢測的技術
4.初步了解剖析分子、原子結構的方式
二、實驗原理
1.波譜:
波譜是由原子內部運動的電子受迸發后由較髙基態向較低基態躍遷形成的,各類物質的原子內部電子的運動情況不同,所以它們發射的波譜也不同,通過對原子、分子波譜的研究可了解原子、分子內部的結構,或對樣品所含成份進行定性和定量剖析。依據研究波譜方式的不同,習慣上把光譜分辨為發射波譜、吸收波譜與散射波譜。那些不同種類的波譜,從不同方面提供物質微觀結構。本實驗中主要用光柵波譜儀研究發射波譜。
發射波譜從形狀上來說可分為三種:線狀波譜、帶狀波譜和連續波譜。線狀波譜主要形成于原子,所以也叫原子波譜,帶狀波譜主要形成于分子,所以也叫分子波譜,連續光譜則主要形成于內熾的固體或二氧化碳放電。線狀波譜和帶狀波譜的示意圖如右圖所示。
線狀波譜對元素具有特點性和專情性,稱為元素的特點波譜。通過測量特點波譜就可以曉得樣品中的元素種類,這就是波譜的定性剖析方式。依據譜線硬度可以得出元素含量,這就是定量剖析技巧。
2.光柵的基礎知識:
(1)光柵多項式:
光柵是直接影響波譜儀性能的核心色散元件。光柵是由一系列等寬又等寬度的平行狹縫組成。如右圖所示的光柵G,由N條長度為a的狹縫組成,相鄰狹縫之間不透光部份的長度h則光柵總長度為W=N(a+b),其中d=a+b,稱為光柵常數,是表征光柵特點的重要參數。
一束波長為A的單色平行光垂直入射到光柵上,透過每一狹縫的光都要發生衍射,沿某一方向傳播的各狹縫的衍射光經過透鏡后會聚在焦平面上而互相干涉,產生一系列暗背景下的亮白色,稱為譜線。產生亮白色的條件為
上式稱為光柵多項式,k為波譜線的級數,θk是第k級譜線對應的衍射角。若光柵常數d=a+b已知,用分光計測出第k級譜線相應的衍射角θk,由上式可求出光波波長λ。
假如入射光為包含多種不同波長的復色光,除零級譜線外,同一級白色(k相同)的衍射角θk與入射光的波長有關。將各類波長的同一級次白色合成的整體稱為光柵的衍射波譜。
(2)光柵的兩個重要特點:
①分辨本領R:
②角色散D:
③光柵的選擇:
實驗中,光柵的選擇要考慮如下誘因:
(一)璀璨波長。閃亮波長為光柵最大衍射效率點,因而選擇光柵時應盡量選擇閃亮波長在實驗須要波長的附近。如實驗為可見光范圍,可選擇閃亮波長為500nm。
(二)光柵刻線。光柵刻線多少直接關系到波譜碼率,刻線多波譜碼率高.刻線少波譜覆蓋范圍寬,二者要按照實驗靈活選擇。
(三)光柵效率。光柵效率是衍射到給定級次的單色光與入射單色光的比值。光柵效率愈高,訊號損失愈小。為提升此效率,除提升光柵制做工藝外,還采用特殊鍍膜,增強反射效率。
3.光柵波譜儀的基本結構和光路:
三、實驗儀器
實驗采用的光柵波譜儀如右圖所示。
1.實驗儀器基本構成:
(1)光學系統:
波譜儀光學系統,如實驗原理第三張圖所示:M1為準光鏡、M2為目鏡、M3為轉鏡、G為平面衍射光柵、S1為入射狹縫,通過旋選擇出射狹縫S2或S3因而選擇接收元件類型,出射狹縫為S2則為光電倍增管或硫化鉛、鉭酸鋰、TGS等接收元件,出射狹縫為S3則為CCD接受元件。入射狹縫、出射狹縫均為直狹縫,長度范圍為0?2mm連續可調,光源發出的光束步入入射狹縫S1,S1坐落反射式準光鏡M2的焦面上.通過S1射入的光束經M2反射成平行光束投向平面光柵G上,衍射后的平行光束經目鏡M2成像在S2上,或經目鏡M2和M3平面成像在S3上。
光源系統為儀器提供工作光源,可選氘燈、鎢燈、鈉燈、汞燈等各類光源。
(2)電子系統:
電子系統由電源系統、接收系統、信號放大系統、A/D轉換系統和光源系統等部份組成。
電源系統為儀器提供所需的工作電流;接受系統將光訊號轉換成聯通號;訊號放大器系統包括后置放大器和放大器兩個部份;A/D轉換系統將模擬訊號轉換成數字訊號,便于計算機進行處理。
(3)軟件系統:
WDS系列多功能光柵波譜儀的控制和波譜數據處理操作均由計算機來完成。
軟件系統的主要功能有:儀器系統復位、光譜掃描、各種動作控制、測量參數設置、光譜采集、光譜數據文件管理、光譜數據的估算等。
WDS系列多功能光柵波譜儀器系統操作軟件按照機型不同和接收儀器的不同配有PMT操作系統和CCD操作系統。每一系統均可采用快捷鍵和下拉菜單來進行儀器操作。
2.儀器使用說明及注意事項:
(1)開機之前:請認真復查光柵波譜儀的各個部份(單色儀主機、電控箱、接收單元、計算機)連線是否正確,保證確切無誤。
(2)接收單元:若采用光電倍增管作為接收單元,不可在光電倍增管加有負髙壓的情況下,使其曝露在強光(包括自然光)下。在使用結束后,一定要注意調節負高壓旋鈕使負髙壓歸零,之后再關掉電控箱。
(3)狹縫調節:儀器的入射狹縫和出射狹縫均為直狹縫,長度范圍為0?2mm連續可調,順秒針旋轉時狹縫間距加強,反之減少。每旋轉一周狹縫長度變化0.5mm,最大調節長度為2mm。為延長使用壽命,狹縫長度調節時應注意最大不要超過2mm。為了保證儀器的性能指標和壽命.在每次使用完畢或平時不使用時,將入射狹縫間距、出射狹縫長度分別調節到0.1mm左右。
(4)電控箱的使用:電控箱包括電源、信號放大、控制系統和光源系統。在運行儀器操作軟件前一定要確認所有的連接線正確聯接且早已打開電控箱的開關。
(5)采用標準波譜燈進行波長校正。
光柵波譜儀因為運輸過程中振動等各類緣由.可能會使波長確切度形成誤差,因而在第一次使用前要用已知的波譜線來校正儀器的波長確切度。在平時使用中.也應定期檢査儀器的波長確切度。
檢査儀器波長確切度可用氘燈、鈉燈(標準值為589.0nm和589.6nm)、汞燈以及其他已知波譜線的光源來進行。
①用氘燈譜線校正。
借助氘燈的兩根譜線的波長值(標準值為486.0nm和656.0nm)來校正儀器。依據能量訊號的大小自動調節入射狹縫和出射狹縫,掃描氘燈波譜。假如波長有誤差,用“零點波長校準”功能進行校準。
②用鎮流器譜線校正。
借助鎮流器的兩根譜線的波長值(標準值為589.0nm和589.6nm)來校正儀器。依據能量訊號的大小手工調節入射狹縫和出射狹縫,掃描鎮流器波譜。假如波長有誤差,用“零點波長校準”功能進行校準。
③用汞燈譜線校正。
借助采燈的五根譜線的波長值(標準值為404.7nm、435.8nm、546.1nm、577.0nm、579.0nm)來校正儀器。依據能量訊號的大小手工調節入射狹縫和出射狹縫,掃描汞燈波譜。假如波長有誤差,用“波長線性校準”功能進行校準。
四、實驗內容
1.光柵波譜儀的波長校正:
檢測儀器波長確切度可用氘燈、鈉燈(標準值為589.0nm和589.6nm)、汞燈以及其它已知波譜線的光源來進行。
(1)調節光源,使其在單色儀的波長范圍內有最大輸出。
(2)依據能量訊號的大小調節入射狹縫和出射狹縫。
2.掃描不同光源的波譜:
(1)調節光源,使其在單色儀的波長范圍內有最大輸出。
(2)依據能量訊號的大小調節入射狹縫和出射狹縫。
具體步驟:
(1)實驗設置:
①將汞燈上端銅柱對準入射狹縫下的銅柱保證高度一致。
②將出入射狹縫調節至0.1-0.2mm。
③確保電控箱的負高壓旋鈕逆秒針旋至最小值。
注意:使用光電倍增管時,一定不要在光電倍增管加有高壓的情況下,曝露于自然光或任何強光下,否則將使倍增管壽命減少、靈敏度增加,甚至損毀倍增管。
(2)開機與系統復位:
確認波譜儀早已正確聯接并打開電源。執行光柵波譜儀的操作程序。若復位異常,請復查電控箱電源開關與USB接線,確認開關打開接線正常后,按照系統提示重新復位,即步入儀器系統復位。
復位時間約5-7分鐘。
(3)波長校正:
①將負高壓調節至240左右,點擊波譜掃描。
②掃描完成后,點擊峰值檢索,系統將當前圖譜中一定范圍內的峰值檢索下來。
③在對話框中輸入系統值與實際波長值的差值,點擊確定即可。
(4)檢測:
①將鎢燈放置在入射狹縫處,將負高壓調節至240~260左右,點擊波譜掃描。
②掃描完成后,點擊數據處理,點擊檢索數據,數據列表,之后右鍵復制所有數據(指讀當前圖譜文件所有的硬度數據檢索并將結果顯示下來),導出至EXCEL中。
③保存文件后放入玻璃片,之后重復4.1和4.2步驟。
④當系統測試結束后,將入射狹縫調節至0.1mm左右,將電控箱的負高壓旋鈕逆秒針旋至最小值。點擊菜單欄中“文件退出系統”,根據提示關掉電源退出儀器操作系統。
(5)重要參數的選擇:
①狹縫間距的選擇:
長度小可以提升譜線精度,但會影響訊號硬度。實驗中按照光源硬度、待測樣品性質進行調節試驗,在確保檢查訊號硬度前提下光的折射實驗儀器,盡可能減少狹縫間距。參考值0.2mm附近。
在同組實驗中,狹縫間距保持一定。
②負高壓大小的選擇:
負高壓太小影響測量硬度,太大影響光電倍增管靈敏度和壽命。實驗中按照光源硬度、待測樣品性質進行調節試驗,在確保檢查訊號硬度前提下,盡可能減少負高壓。此項可與狹縫間距綜合考慮。參考值240V附件。
在同組實驗中,負高壓保持一定。
③波長校正范圍的選擇:
因為光柵的檢測范圍有限,而且不同的光柵范圍不同,在進行波長校正時不能做到線性校正,而是只能校正一個范圍。所以波長校正時在實驗須要波長的附件,選擇一條或多條標準譜線進行校正。當改變檢測范圍時,校驗范圍也相應改變。
五、數據處理(原始數據過多,不需展示)
六、實驗總結與思索題
1.實驗總結:
經過本次實驗,我們了解了波譜學的基礎知識,了解了光柵波譜儀的工作原理,還把握借助光柵波譜儀進行波譜檢測的技術。
2.思索題:
(1)探討波譜定性剖析的基本原理,說明波譜定性剖析的過程。
波譜定性剖析的基本原理是:因為各類元素的原子結構不同,在光源的迸發下,可以形成各自的特點譜線,其波長是由每種元素的原子性質決定的,具有特點性和惟一性,因而可以通過檢測譜片上有無特點譜線的出現來確定該元素是否存在。
波譜定性剖析的過程:①能源提供能量;②能量與被測物質互相作用;③產生被測量信號。
(2)設計外部入射光路,才能接收并掃描太陽光的波譜。
技術問題,比較模糊
七、相關題
1.依據研究波譜方式的不同,本實驗主要是借助光柵波譜儀研究(A)波譜
A.發射波譜
B.吸收波譜
C.散射波譜

2.從波譜形狀來看,原子、分子和固體的發射波譜分別為(B)
A.帶狀波譜、線狀波譜、連續波譜
B.線狀波譜、帶狀波譜、連續波譜
C.線性波譜、連續波譜、帶狀波譜
3.本實驗用到的光柵屬于(A)
A.反射光柵
B.透射光柵
4.光柵和棱鏡都具有分光作用,據此下述說法正確的是(B)
A.兩者沒有區別
B.光柵有多級衍射波譜,即多套波譜;棱鏡只有一套波譜
5.若光柵常數已知,按照光柵多項式,第k級譜線的衍射角反比于(B)
A.頻度
B.波長
6.假如白光從波譜儀的狹縫入射,第一級譜線中衍射角最大和最小的光分別是(A)
A.綠光和紫光
B.紫光和綠光
7.單色儀對波譜的掃描是通過旋轉(B)實現的
A.光源
B.光柵
C.接收器
8.汞燈的特點譜線為404.7nm,435.8nm,546.1nm,577.0nm和579.0nm,若汞燈發出的光垂直照射在每毫米1200條刻痕的光柵上,最多能看汞燈的第()級白色?該白色對應的特點譜是(A)
A.2級白色,404.7nm
B.1級白色,579.0nm
C.2級白色,579.0nm
D.1級白色光的折射實驗儀器,404.7nm
9.方向混頻器可以濾去圖象中某個方向的結構,以下那個可能起到方向混頻的作用(A)。
A.狹縫
B.圓孔
10.線狀波譜對元素具有特點性和專情性的緣由是(B)
A.不同元素對光的吸收硬度是惟一確定的
B.元素的基態分布是惟一確定的
C.不同元素的發光波段是惟一確定的
11.光柵衍射是()和()的總療效
A.單縫衍射,多縫干涉
B.單縫衍射,雙縫干涉
C.雙縫干涉,多縫衍射
標準答案:A
12.通過輸出狹縫記錄不同波長光的輸出訊號硬度的波譜儀又稱為(B)
A.光柵衍射儀
B.光柵單色儀
C.光柵復色儀
D.光柵散射儀
13.光柵波譜儀實驗的實驗目的是(ABC)
A.了解波譜學的基礎知識
B.了解光柵波譜儀的結構和工作原理
C.把握借助光柵波譜儀進行波譜檢測的技術
14.關于光柵的區分本領R和角色散D,下邊說法正確的是(AD)
A.R反比于波譜級次k和光柵刻痕N
B.R正比于波譜級次k,反比于光柵刻痕N
C.D反比于波譜級次k和光柵常數d
D.D反比與波譜級次k,正比于光柵常數d
15.本實驗所用波譜儀的光學系統包括(ABCD)
A.衍射光柵
B.準光鏡
C.入射和出射狹縫
D.接收器
16.本實驗所用波譜儀的電子系統包括(ABCDE)
A.接收系統
B.電源系統
C.訊號放大系統
D.A/D轉換系統
E.光源系統
