重要的事情放到上面:
本文大多數(shù)內(nèi)容(包括實驗?zāi)康摹嶒炘怼嶒瀮x器、實驗內(nèi)容、思考題)均始于學(xué)院化學(xué)實驗指導(dǎo)書,并非本人原創(chuàng),其余均為本人原創(chuàng)。
實驗數(shù)據(jù)均為本人經(jīng)過實驗得出,置于這兒是為了展示完整的實驗報告,并供讀者參考和學(xué)習(xí),請端正學(xué)習(xí)態(tài)度,請勿剽竊、無故更改、偽造實驗數(shù)據(jù)!
由于技術(shù)緣由,有一些數(shù)字抒發(fā)在這寫得不標準。
本人的內(nèi)容排版和本人的原創(chuàng)部份嚴禁轉(zhuǎn)載!嚴禁轉(zhuǎn)載!
實驗過程雜談視頻:
實驗報告正文:
一、實驗?zāi)康?span style="display:none">hl9物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))
1.了解波譜學(xué)的基礎(chǔ)知識
2.了解光柵波譜儀的工作原理
3.把握借助光柵波譜儀進行波譜檢測的技術(shù)
4.初步了解剖析分子、原子結(jié)構(gòu)的方式
二、實驗原理
1.波譜:
波譜是由原子內(nèi)部運動的電子受迸發(fā)后由較髙基態(tài)向較低基態(tài)躍遷形成的,各類物質(zhì)的原子內(nèi)部電子的運動情況不同,所以它們發(fā)射的波譜也不同,通過對原子、分子波譜的研究可了解原子、分子內(nèi)部的結(jié)構(gòu),或?qū)悠匪煞葸M行定性和定量剖析。依據(jù)研究波譜方式的不同,習(xí)慣上把光譜分辨為發(fā)射波譜、吸收波譜與散射波譜。那些不同種類的波譜,從不同方面提供物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)。本實驗中主要用光柵波譜儀研究發(fā)射波譜。
發(fā)射波譜從形狀上來說可分為三種:線狀波譜、帶狀波譜和連續(xù)波譜。線狀波譜主要形成于原子,所以也叫原子波譜,帶狀波譜主要形成于分子,所以也叫分子波譜,連續(xù)光譜則主要形成于內(nèi)熾的固體或二氧化碳放電。線狀波譜和帶狀波譜的示意圖如右圖所示。
線狀波譜對元素具有特點性和專情性,稱為元素的特點波譜。通過測量特點波譜就可以曉得樣品中的元素種類,這就是波譜的定性剖析方式。依據(jù)譜線硬度可以得出元素含量,這就是定量剖析技巧。
2.光柵的基礎(chǔ)知識:
(1)光柵多項式:
光柵是直接影響波譜儀性能的核心色散元件。光柵是由一系列等寬又等寬度的平行狹縫組成。如右圖所示的光柵G,由N條長度為a的狹縫組成,相鄰狹縫之間不透光部份的長度h則光柵總長度為W=N(a+b),其中d=a+b,稱為光柵常數(shù),是表征光柵特點的重要參數(shù)。
一束波長為A的單色平行光垂直入射到光柵上,透過每一狹縫的光都要發(fā)生衍射,沿某一方向傳播的各狹縫的衍射光經(jīng)過透鏡后會聚在焦平面上而互相干涉,產(chǎn)生一系列暗背景下的亮白色,稱為譜線。產(chǎn)生亮白色的條件為
上式稱為光柵多項式,k為波譜線的級數(shù),θk是第k級譜線對應(yīng)的衍射角。若光柵常數(shù)d=a+b已知,用分光計測出第k級譜線相應(yīng)的衍射角θk,由上式可求出光波波長λ。
假如入射光為包含多種不同波長的復(fù)色光,除零級譜線外,同一級白色(k相同)的衍射角θk與入射光的波長有關(guān)。將各類波長的同一級次白色合成的整體稱為光柵的衍射波譜。
(2)光柵的兩個重要特點:
①分辨本領(lǐng)R:
②角色散D:
③光柵的選擇:
實驗中,光柵的選擇要考慮如下誘因:
(一)璀璨波長。閃亮波長為光柵最大衍射效率點,因而選擇光柵時應(yīng)盡量選擇閃亮波長在實驗須要波長的附近。如實驗為可見光范圍,可選擇閃亮波長為500nm。
(二)光柵刻線。光柵刻線多少直接關(guān)系到波譜碼率,刻線多波譜碼率高.刻線少波譜覆蓋范圍寬,二者要按照實驗靈活選擇。
(三)光柵效率。光柵效率是衍射到給定級次的單色光與入射單色光的比值。光柵效率愈高,訊號損失愈小。為提升此效率,除提升光柵制做工藝外,還采用特殊鍍膜,增強反射效率。
3.光柵波譜儀的基本結(jié)構(gòu)和光路:
三、實驗儀器
實驗采用的光柵波譜儀如右圖所示。
1.實驗儀器基本構(gòu)成:
(1)光學(xué)系統(tǒng):
波譜儀光學(xué)系統(tǒng),如實驗原理第三張圖所示:M1為準光鏡、M2為目鏡、M3為轉(zhuǎn)鏡、G為平面衍射光柵、S1為入射狹縫,通過旋選擇出射狹縫S2或S3因而選擇接收元件類型,出射狹縫為S2則為光電倍增管或硫化鉛、鉭酸鋰、TGS等接收元件,出射狹縫為S3則為CCD接受元件。入射狹縫、出射狹縫均為直狹縫,長度范圍為0?2mm連續(xù)可調(diào),光源發(fā)出的光束步入入射狹縫S1,S1坐落反射式準光鏡M2的焦面上.通過S1射入的光束經(jīng)M2反射成平行光束投向平面光柵G上,衍射后的平行光束經(jīng)目鏡M2成像在S2上,或經(jīng)目鏡M2和M3平面成像在S3上。
光源系統(tǒng)為儀器提供工作光源,可選氘燈、鎢燈、鈉燈、汞燈等各類光源。
(2)電子系統(tǒng):
電子系統(tǒng)由電源系統(tǒng)、接收系統(tǒng)、信號放大系統(tǒng)、A/D轉(zhuǎn)換系統(tǒng)和光源系統(tǒng)等部份組成。
電源系統(tǒng)為儀器提供所需的工作電流;接受系統(tǒng)將光訊號轉(zhuǎn)換成聯(lián)通號;訊號放大器系統(tǒng)包括后置放大器和放大器兩個部份;A/D轉(zhuǎn)換系統(tǒng)將模擬訊號轉(zhuǎn)換成數(shù)字訊號,便于計算機進行處理。
(3)軟件系統(tǒng):
WDS系列多功能光柵波譜儀的控制和波譜數(shù)據(jù)處理操作均由計算機來完成。
軟件系統(tǒng)的主要功能有:儀器系統(tǒng)復(fù)位、光譜掃描、各種動作控制、測量參數(shù)設(shè)置、光譜采集、光譜數(shù)據(jù)文件管理、光譜數(shù)據(jù)的估算等。
WDS系列多功能光柵波譜儀器系統(tǒng)操作軟件按照機型不同和接收儀器的不同配有PMT操作系統(tǒng)和CCD操作系統(tǒng)。每一系統(tǒng)均可采用快捷鍵和下拉菜單來進行儀器操作。
2.儀器使用說明及注意事項:
(1)開機之前:請認真復(fù)查光柵波譜儀的各個部份(單色儀主機、電控箱、接收單元、計算機)連線是否正確,保證確切無誤。
(2)接收單元:若采用光電倍增管作為接收單元,不可在光電倍增管加有負髙壓的情況下,使其曝露在強光(包括自然光)下。在使用結(jié)束后,一定要注意調(diào)節(jié)負高壓旋鈕使負髙壓歸零,之后再關(guān)掉電控箱。
(3)狹縫調(diào)節(jié):儀器的入射狹縫和出射狹縫均為直狹縫,長度范圍為0?2mm連續(xù)可調(diào),順秒針旋轉(zhuǎn)時狹縫間距加強,反之減少。每旋轉(zhuǎn)一周狹縫長度變化0.5mm,最大調(diào)節(jié)長度為2mm。為延長使用壽命,狹縫長度調(diào)節(jié)時應(yīng)注意最大不要超過2mm。為了保證儀器的性能指標和壽命.在每次使用完畢或平時不使用時,將入射狹縫間距、出射狹縫長度分別調(diào)節(jié)到0.1mm左右。
(4)電控箱的使用:電控箱包括電源、信號放大、控制系統(tǒng)和光源系統(tǒng)。在運行儀器操作軟件前一定要確認所有的連接線正確聯(lián)接且早已打開電控箱的開關(guān)。
(5)采用標準波譜燈進行波長校正。
光柵波譜儀因為運輸過程中振動等各類緣由.可能會使波長確切度形成誤差,因而在第一次使用前要用已知的波譜線來校正儀器的波長確切度。在平時使用中.也應(yīng)定期檢査儀器的波長確切度。
檢査儀器波長確切度可用氘燈、鈉燈(標準值為589.0nm和589.6nm)、汞燈以及其他已知波譜線的光源來進行。
①用氘燈譜線校正。
借助氘燈的兩根譜線的波長值(標準值為486.0nm和656.0nm)來校正儀器。依據(jù)能量訊號的大小自動調(diào)節(jié)入射狹縫和出射狹縫,掃描氘燈波譜。假如波長有誤差,用“零點波長校準”功能進行校準。
②用鎮(zhèn)流器譜線校正。
借助鎮(zhèn)流器的兩根譜線的波長值(標準值為589.0nm和589.6nm)來校正儀器。依據(jù)能量訊號的大小手工調(diào)節(jié)入射狹縫和出射狹縫,掃描鎮(zhèn)流器波譜。假如波長有誤差,用“零點波長校準”功能進行校準。
③用汞燈譜線校正。
借助采燈的五根譜線的波長值(標準值為404.7nm、435.8nm、546.1nm、577.0nm、579.0nm)來校正儀器。依據(jù)能量訊號的大小手工調(diào)節(jié)入射狹縫和出射狹縫,掃描汞燈波譜。假如波長有誤差,用“波長線性校準”功能進行校準。
四、實驗內(nèi)容
1.光柵波譜儀的波長校正:
檢測儀器波長確切度可用氘燈、鈉燈(標準值為589.0nm和589.6nm)、汞燈以及其它已知波譜線的光源來進行。
(1)調(diào)節(jié)光源,使其在單色儀的波長范圍內(nèi)有最大輸出。
(2)依據(jù)能量訊號的大小調(diào)節(jié)入射狹縫和出射狹縫。
2.掃描不同光源的波譜:
(1)調(diào)節(jié)光源,使其在單色儀的波長范圍內(nèi)有最大輸出。
(2)依據(jù)能量訊號的大小調(diào)節(jié)入射狹縫和出射狹縫。
具體步驟:
(1)實驗設(shè)置:
①將汞燈上端銅柱對準入射狹縫下的銅柱保證高度一致。
②將出入射狹縫調(diào)節(jié)至0.1-0.2mm。
③確保電控箱的負高壓旋鈕逆秒針旋至最小值。
注意:使用光電倍增管時,一定不要在光電倍增管加有高壓的情況下,曝露于自然光或任何強光下,否則將使倍增管壽命減少、靈敏度增加,甚至損毀倍增管。
(2)開機與系統(tǒng)復(fù)位:
確認波譜儀早已正確聯(lián)接并打開電源。執(zhí)行光柵波譜儀的操作程序。若復(fù)位異常,請復(fù)查電控箱電源開關(guān)與USB接線,確認開關(guān)打開接線正常后,按照系統(tǒng)提示重新復(fù)位,即步入儀器系統(tǒng)復(fù)位。
復(fù)位時間約5-7分鐘。
(3)波長校正:
①將負高壓調(diào)節(jié)至240左右,點擊波譜掃描。
②掃描完成后,點擊峰值檢索,系統(tǒng)將當前圖譜中一定范圍內(nèi)的峰值檢索下來。
③在對話框中輸入系統(tǒng)值與實際波長值的差值,點擊確定即可。
(4)檢測:
①將鎢燈放置在入射狹縫處,將負高壓調(diào)節(jié)至240~260左右,點擊波譜掃描。
②掃描完成后,點擊數(shù)據(jù)處理,點擊檢索數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)列表,之后右鍵復(fù)制所有數(shù)據(jù)(指讀當前圖譜文件所有的硬度數(shù)據(jù)檢索并將結(jié)果顯示下來),導(dǎo)出至EXCEL中。
③保存文件后放入玻璃片,之后重復(fù)4.1和4.2步驟。
④當系統(tǒng)測試結(jié)束后,將入射狹縫調(diào)節(jié)至0.1mm左右,將電控箱的負高壓旋鈕逆秒針旋至最小值。點擊菜單欄中“文件退出系統(tǒng)”,根據(jù)提示關(guān)掉電源退出儀器操作系統(tǒng)。
(5)重要參數(shù)的選擇:
①狹縫間距的選擇:
長度小可以提升譜線精度,但會影響訊號硬度。實驗中按照光源硬度、待測樣品性質(zhì)進行調(diào)節(jié)試驗,在確保檢查訊號硬度前提下光的折射實驗儀器,盡可能減少狹縫間距。參考值0.2mm附近。
在同組實驗中,狹縫間距保持一定。
②負高壓大小的選擇:
負高壓太小影響測量硬度,太大影響光電倍增管靈敏度和壽命。實驗中按照光源硬度、待測樣品性質(zhì)進行調(diào)節(jié)試驗,在確保檢查訊號硬度前提下,盡可能減少負高壓。此項可與狹縫間距綜合考慮。參考值240V附件。
在同組實驗中,負高壓保持一定。
③波長校正范圍的選擇:
因為光柵的檢測范圍有限,而且不同的光柵范圍不同,在進行波長校正時不能做到線性校正,而是只能校正一個范圍。所以波長校正時在實驗須要波長的附件,選擇一條或多條標準譜線進行校正。當改變檢測范圍時,校驗范圍也相應(yīng)改變。
五、數(shù)據(jù)處理(原始數(shù)據(jù)過多,不需展示)
六、實驗總結(jié)與思索題
1.實驗總結(jié):
經(jīng)過本次實驗,我們了解了波譜學(xué)的基礎(chǔ)知識,了解了光柵波譜儀的工作原理,還把握借助光柵波譜儀進行波譜檢測的技術(shù)。
2.思索題:
(1)探討波譜定性剖析的基本原理,說明波譜定性剖析的過程。
波譜定性剖析的基本原理是:因為各類元素的原子結(jié)構(gòu)不同,在光源的迸發(fā)下,可以形成各自的特點譜線,其波長是由每種元素的原子性質(zhì)決定的,具有特點性和惟一性,因而可以通過檢測譜片上有無特點譜線的出現(xiàn)來確定該元素是否存在。
波譜定性剖析的過程:①能源提供能量;②能量與被測物質(zhì)互相作用;③產(chǎn)生被測量信號。
(2)設(shè)計外部入射光路,才能接收并掃描太陽光的波譜。
技術(shù)問題,比較模糊
七、相關(guān)題
1.依據(jù)研究波譜方式的不同,本實驗主要是借助光柵波譜儀研究(A)波譜
A.發(fā)射波譜
B.吸收波譜
C.散射波譜
2.從波譜形狀來看,原子、分子和固體的發(fā)射波譜分別為(B)
A.帶狀波譜、線狀波譜、連續(xù)波譜
B.線狀波譜、帶狀波譜、連續(xù)波譜
C.線性波譜、連續(xù)波譜、帶狀波譜
3.本實驗用到的光柵屬于(A)
A.反射光柵
B.透射光柵
4.光柵和棱鏡都具有分光作用,據(jù)此下述說法正確的是(B)
A.兩者沒有區(qū)別
B.光柵有多級衍射波譜,即多套波譜;棱鏡只有一套波譜
5.若光柵常數(shù)已知,按照光柵多項式,第k級譜線的衍射角反比于(B)
A.頻度
B.波長
6.假如白光從波譜儀的狹縫入射,第一級譜線中衍射角最大和最小的光分別是(A)
A.綠光和紫光
B.紫光和綠光
7.單色儀對波譜的掃描是通過旋轉(zhuǎn)(B)實現(xiàn)的
A.光源
B.光柵
C.接收器
8.汞燈的特點譜線為404.7nm,435.8nm,546.1nm,577.0nm和579.0nm,若汞燈發(fā)出的光垂直照射在每毫米1200條刻痕的光柵上,最多能看汞燈的第()級白色?該白色對應(yīng)的特點譜是(A)
A.2級白色,404.7nm
B.1級白色,579.0nm
C.2級白色,579.0nm
D.1級白色光的折射實驗儀器,404.7nm
9.方向混頻器可以濾去圖象中某個方向的結(jié)構(gòu),以下那個可能起到方向混頻的作用(A)。
A.狹縫
B.圓孔
10.線狀波譜對元素具有特點性和專情性的緣由是(B)
A.不同元素對光的吸收硬度是惟一確定的
B.元素的基態(tài)分布是惟一確定的
C.不同元素的發(fā)光波段是惟一確定的
11.光柵衍射是()和()的總療效
A.單縫衍射,多縫干涉
B.單縫衍射,雙縫干涉
C.雙縫干涉,多縫衍射
標準答案:A
12.通過輸出狹縫記錄不同波長光的輸出訊號硬度的波譜儀又稱為(B)
A.光柵衍射儀
B.光柵單色儀
C.光柵復(fù)色儀
D.光柵散射儀
13.光柵波譜儀實驗的實驗?zāi)康氖牵ˋBC)
A.了解波譜學(xué)的基礎(chǔ)知識
B.了解光柵波譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理
C.把握借助光柵波譜儀進行波譜檢測的技術(shù)
14.關(guān)于光柵的區(qū)分本領(lǐng)R和角色散D,下邊說法正確的是(AD)
A.R反比于波譜級次k和光柵刻痕N
B.R正比于波譜級次k,反比于光柵刻痕N
C.D反比于波譜級次k和光柵常數(shù)d
D.D反比與波譜級次k,正比于光柵常數(shù)d
15.本實驗所用波譜儀的光學(xué)系統(tǒng)包括(ABCD)
A.衍射光柵
B.準光鏡
C.入射和出射狹縫
D.接收器
16.本實驗所用波譜儀的電子系統(tǒng)包括(ABCDE)
A.接收系統(tǒng)
B.電源系統(tǒng)
C.訊號放大系統(tǒng)
D.A/D轉(zhuǎn)換系統(tǒng)
E.光源系統(tǒng)