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為啥原子吸收儀器的靈敏度會突然下降了一半?

更新時間:2023-12-03 文章作者:佚名 信息來源:網(wǎng)絡整理 閱讀次數(shù):

1、為啥原子吸收儀器的靈敏度會忽然升高了一半?srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

一般原子吸收分光光度計靈敏度升高的緣由有:srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

A、元素燈能量升高,高于原始能量得2/3;srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

B、霧化器故障,霧化療效不好;srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

C、燃燒頭污染;srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

D、檢測器故障,多半是老化(但這些現(xiàn)象極少);srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

E、樣品吸收管道堵塞(這些現(xiàn)象常常造成靈敏度增長);srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

F、氣體的燃燒比不對,或則二氧化碳壓力不夠;srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

2、如何判斷AAS氘燈和元素燈的光斑一致?原子吸收常見問題處理srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

打算一張白紙,在元素燈和氘燈調整完了后,用一張白紙擋在元素燈燈窗的后面,再用另一張白紙在原子化器的上方找到氘燈的光班,最好是在焦點的地方,之后設法固定。之后把原先的白紙去除或是打開元素燈,讓元素燈的光進來,瞧瞧元素燈的光斑是不是和氘燈的光班重合,假如重合就表明調節(jié)好了,若果不重合,先調節(jié)好氘燈后固定出來,就不要再動了,之后調節(jié)元素燈使其光斑與氘燈的光斑重合。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

3、用火焰原子吸收法測定時,是不是每次做樣前都要做標準曲線呢?srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

A、最好每次都做標準曲線,假如單次樣品量比較多的話,在測試過程中還要加入標準點進行校準。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

B、如果每晚有好多樣品要測試,你就用QC來控制了,若果你控制的QC能過,那你也可以不用做標準曲線了。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

4、火焰原子吸收測Cr方式?srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

做鉻的時侯,加入硫酸銨可以去除鐵的干擾,還可以增強靈敏度,加入含量通常為1%~5%。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

5、鋼瓶中甲烷氣的總壓力用到那個數(shù)值時要換氣?在運輸和使用中的注意事項?srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

A、一般當氣瓶二氧化碳大于0.5MPa時,為安全考慮我們就要考慮換氣了。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

B、溶解二硫化碳鋼瓶必須按照國家《溶解二硫化碳鋼瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的要求,進行定期技術檢驗。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

C、乙炔鋼瓶使用前吸收光譜,應稍稍打開瓶閥去除瓶口的污垢,安裝好專用的甲烷減壓器,使減壓器坐落瓶體最高部位。并檢測接頭處是否有漏水,確認后調整到規(guī)定壓力再使用。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

D、乙炔鋼瓶通常應在40℃以下使用,當氣溫超過40℃時吸收光譜,應采取有效的降溫舉措。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

E、乙炔鋼瓶不得緊靠熱源及電氣設備,甲烷鋼瓶應豎直擺放;假如要使用已臥放的甲烷鋼瓶,必須先直立靜止20分鐘后再使用。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

F、嚴禁銅、銀、汞等及其制品與乙烷接觸,必須使用銅合金用具時,合金的含銅量應大于65%。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

G、乙炔鋼瓶內的二氧化碳禁止耗盡,甲烷鋼瓶內應留余壓0.1MPa~0.3Mpa。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

H、在室外或密閉的環(huán)境下使用氫氣鋼瓶,要避免泄露,強化通風,防止發(fā)生燃爆車禍。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

6、為什么原子吸收點不燃火?srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

原子吸收不能打火的可能誘因如下:srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

A、看甲烷球閥是否打開,壓力表指示壓力是否正確。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

光譜吸收曲線_水光譜吸收_吸收光譜srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

B、打開空壓機,打開空壓機體上的漏氣閥,看空壓機內有無水。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

C、空壓機壓力上升后,調節(jié)出口壓力是否在儀器規(guī)定的范圍內。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

D、查霧化器的的液封盒是否存滿水,并裝好霧化器。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

E、檢測打火器或則打火按鍵失靈(已壞)。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

F、以上都檢查無誤,請聯(lián)系修理工程師。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

7、原子吸收波譜檢出限是如何測定的?srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

A、《全球環(huán)境檢測系統(tǒng)水檢測操作手冊》中規(guī)定:給定置信水平為95%時,樣品測定值與零含量樣品的測定值有明顯性差別即為檢出限(D.L)。這兒的零含量樣品是不含待測物質的樣品。D.L=4.6×δ式中:δ為空白平行測定的標準誤差(重復測定11次以上)。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

B、美國EPASW-846中規(guī)定方式檢出限:MDL=3.143×δ(δ為重復測定7次)。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

通常來說,測試儀器的檢出限,就用分餾水測試11次以上求出標準誤差,之后用3*δ估算儀器檢出限。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

8、為減低起火及爆燃發(fā)生的可能性,注意以下幾點:srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

A、選擇有機堿液時,在滿足剖析要求的情況下,盡量選擇閃點高的有機堿液;srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

B、不要選擇比重高于0.75的有機堿液;srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

C、不要將裝有有機堿液的容器敞蓋置于燃燒頭附近,噴堿液時,用蓋將容器蓋好,在蓋上通一個2mm的小孔,將進樣毛細管插入進樣。在滿足要求的條件下盡可能少用有機堿液。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

D、廢液管應采用耐有機溶劑的管子,如腈橡膠。儀器標配廢水管不適宜有機堿液。液封盒上的通氣口不能擋住。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

E、廢液容器要采用小的、寬口容器,并時常倒空。不要積累大量易燃溶劑。不要采用玻璃容器以防滲碳時容器爆燃形成刺耳碎片。金屬容器因不易觀察到液面,不宜采用。將容器放置在儀器下可以看見的地方,每天工作完畢后,將廢水消除干凈。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

F、分析工作完成后或每天工作完成后,應將液封盒中的氨水倒空。不要將硫酸或高氯酸殘留物與有機溶劑混和。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

H、保持燃燒狹縫及霧化室、液封盒清潔。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

I、僅在所有安全連鎖滿足要求時,采用儀器內部打火器進行打火。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

9、原子吸收火焰分類,各類元素測試適宜的火焰?srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

原子吸收火焰分類:空氣-乙炔、氬氣-乙炔、空氣-二氯甲烷、空氣-丙烷和氧化亞氮-丙烷等srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

常用的原子吸收火焰類型有:甲烷~空氣火焰,甲烷~笑氣等等。甲烷~空氣火焰用于測試以下元素:銀、金、鈣、鉻、鎘、鈷、鐵、汞、鉀、鋰、鎂、錳、鎳、鉛、鈉、銻、鉈、鋅等;甲烷~笑氣火焰用于測試以下元素:鋁、鋇、鑭、鉬、錫、鈦、釩、鎢等。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

10、原子吸收有哪些異同點?srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

A、檢出限較低,靈敏度較高。火焰原子吸收法的檢出限可以達到ppb級,石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10-10~10-14g。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

B、分析精度好;火焰原子吸收法測定中、高濃度元素的相對標準差可srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

C、分析速率快。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

D、應用范圍廣;可測定的元素達70多個,除了可以測定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

E、儀器比較簡單,操作便捷。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

F、原子吸收波譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難,有相當一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

10、影響火焰原子吸收波譜儀靈敏度的誘因有?srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

A、燈電壓srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

火焰原子吸收波譜儀使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈的燈電壓大小決定著燈幅射硬度。在一定范圍內減小燈電壓可以減小幅射硬度,同時噪聲也減小,并且儀器靈敏度增加。假如燈電壓過大,會造成燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而減短燈使用壽命;會放電不正常。相反,在一定范圍內減少燈電壓可以減少幅射硬度,儀器靈敏度提升,但燈穩(wěn)定性和雜訊增長。因而,在具體測量工作中,如被測樣含量高時,則使用較車燈電壓,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣含量低時,則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電壓,以獲得較好的靈敏度。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

B、霧化器srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收波譜儀重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和物理化學干擾等形成明顯影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定,紊流越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高,精密度越好,物理化學干擾越小。霧化器調節(jié)目前都是通過人工調節(jié)撞擊球和毛細管之間相對位置來實現(xiàn)。檢查人員應將霧化器調節(jié)到紊流細小而均勻,最好是紊流在撞擊球周圍均勻分布。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

C、試液提高量srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

提高量大小影響到靈敏度高低。偏低或過高的提高量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。每位廠家儀器提高量范圍各不相同,各自有一定變化范圍。減小提高量辦法有:(1)減小助燃氣流量,這樣減小負壓使提高量減小。(2)減短進樣管厚度,減短進樣管厚度使管阻力增大,使試液流量減小。相反,如想增加提高量,則可以減少助燃氣流量或加長進樣管厚度。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

D、元素的剖析線srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

每種元素的剖析線有好多條,一般共振線靈敏度最高,常常被拿來作為剖析線,但檢測較高含量樣品時,就要選擇次靈敏線。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

E、燃燒頭位置srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

調節(jié)燃燒頭高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子含量最大火焰區(qū),此時靈敏度最高,穩(wěn)定性最好。若不須要高靈敏度時,如測定高含量試液時,可通過旋轉燃燒頭角度來增加靈敏度,便于有利于檢查。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

F、火焰類型srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用,應按照被測元素特點去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣一氫火焰、空氣一甲烷火焰、一氧化氮一甲烷火焰。空氣一氫火焰的火焰氣溫較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣一氫氣火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;一氧化氮一氫氣火焰屬于低溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學計量焰、富焰。貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰,因為大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這些火焰氣溫較低,又因為氧化劑充分,燃燒完全,火焰具有氧化性氛圍,所以這些火焰適用于堿金屬元素的測定。物理計量焰是按物理計量關系估算的燃料和氧化劑百分比燃燒的火焰,它具有體溫高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特性,除堿金屬和易產(chǎn)生難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這些火焰。富焰是便用過量燃料的火焰,因為燃燒不完全,火焰具有較強的還原氣氛,所以,這些火焰具有還原性,適用于測定較適于產(chǎn)生難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

G、狹縫srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

在其他條件一定的情況下,狹縫的大小是決定靈敏度的又一緣由。當被測元素無緊鄰干擾線時,可采用較大的狹縫。當被測元素有毗鄰干擾線時,可采用較小的狹縫。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

11、校正曲線為什么會發(fā)生彎曲呢?原子吸收常見問題處理srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

光吸收的最簡式A=KC,只適用于理想狀態(tài)均勻黏稠的蒸氣原子,隨著吸收層中原子含量的降低,上述簡化關系就不應用了。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

在高含量下,分子不成比列地分解;相對于穩(wěn)定的原子體溫,較高含量下給出的自由原子百分比較低。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

(1)因為有不被吸收的幅射、雜近視的存在,不可能全部光被吸收到同一程度來保持曲線線性;srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

(2)因為光源的老化或使用高的燈電壓造成的空心燈譜線拓寬和形成自吸;srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

(3)因為單色器狹縫太寬,則傳送到測量器去的譜線不可能只有一條,校準曲線表現(xiàn)出更大的彎曲srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

(4)樣品中元素的電離電位不同,在火焰中發(fā)生電離時,不同元素的能級原子數(shù)不同。含量低時,電離度大,吸光度升高多;含量增高,電離度漸漸減少,吸光度升高程度也漸漸減少,所以導致標準工詞曲線向含量軸彎曲(上部彎曲)。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

12.何謂銳線光源?在原子吸收波譜剖析中為何要用銳線光源?srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

銳線光源是發(fā)射線半長度遠大于吸收線半長度的光源,如空心陰極燈。在使用銳線光源時,光源發(fā)射線半長度很小,而且發(fā)射線與吸收線的中心頻度一致。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的圓形,即峰值吸收系數(shù)Kn在此輪廓內不隨頻度而改變,吸收只限于發(fā)射線輪廓內。這樣,求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測出一定的原子含量。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

13.在原子吸收光度計中為何不采用連續(xù)光源(如燈絲燈或氘燈),而在分光光度計中則須要采用連續(xù)光源?srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

盡管原子吸收波譜中積分吸收與樣品含量呈線性關系,但因為原子吸收線的半長度很小,倘若采用連續(xù)光源,要測定半長度很小的吸收線的積分吸收值就須要幀率特別高的單色器,目前的技術條件尚達不到,因而只能依靠銳線光源,借助峰值吸收來取代.srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

而分光光度計測定的是分子波譜,分子波譜屬于帶狀波譜,具有較大的半長度,使用普通的棱鏡或光柵就可以達到要求.并且使用連續(xù)光源還可以進行波譜全掃描,可以用同一個光源對多種化合物進行測定。srJ物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))

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