實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
本實(shí)驗(yàn)用升溫法檢測，所以整個(gè)裝置須要曝曬在LN2（液氮）中。這樣整個(gè)裝置須要做到絕熱，考慮導(dǎo)漏熱的三種途徑即二氧化碳漏熱，固體漏熱和幅射漏熱。首先整個(gè)檢測裝置在作實(shí)驗(yàn)前必需在溫度下抽致大概10-4mmHg的真空，這樣將真空室泡入液氮后真空室的真空可以提高三個(gè)數(shù)目級，基本上可以去除二氧化碳漏熱。為了減輕固體漏熱，恒溫器內(nèi)的熱聯(lián)接部份都采用熱導(dǎo)較差的材料，所有電引線都要求盡可能的細(xì)以降低其固體漏熱。因?yàn)榉渎崤c氣溫的四次方成反比，當(dāng)檢測氣溫與恒溫器外液體氣溫相差比較大時(shí)，幅射漏熱在總漏熱中的比列就不容忽略，所以必需在恒溫塊外在加一層防幅射屏，只有這樣能夠降低幅射漏熱在低溫時(shí)對實(shí)驗(yàn)的影響。本實(shí)驗(yàn)用銅—康銅熱電偶作濕度計(jì)，由于它的熱點(diǎn)性能穩(wěn)定，它在液氮?dú)鉁匾陨系撵`敏度(用熱電勢率S=dE/dT表示)較高。在77-100K之間約16μV/K,120-180K之間約22-29μV/K,所以在液氮溫區(qū)，使用銅—康銅作濕度計(jì)很便捷。另外銅—康銅熱偶體溫計(jì)可以直接用液氮作參考點(diǎn)，這樣也降低了制做參考點(diǎn)的麻煩。
1、銅—康銅熱電偶濕度計(jì)的制做安裝
本裝置的體溫計(jì)是借助銅和康銅線制做的臨界溫度，將銅和康銅線兩端部的絕緣漆去除并將裸露的鋁線擦干凈。將銅和康銅線的兩端擺齊再用熱電偶點(diǎn)焊機(jī)進(jìn)行點(diǎn)焊，直接將兩種材料融化產(chǎn)生一個(gè)點(diǎn)焊點(diǎn)，焊點(diǎn)要求最好是圓球形。用熱電偶點(diǎn)焊機(jī)點(diǎn)焊的熱電偶沒有其他材料介入，不會有亂真電動勢形成。銅—康銅熱電偶體溫計(jì)制做好之后，將其在真空室法蘭蓋上的銅柱上繞幾圈，將參考點(diǎn)與法蘭蓋的體溫保持一致。參考點(diǎn)貼在法蘭蓋上臨界溫度，檢測點(diǎn)貼在恒溫塊上。對實(shí)驗(yàn)來講，體溫計(jì)是很重要的，怎么選擇熱電偶體溫計(jì)測溫的參考點(diǎn)是很關(guān)鍵的，參考點(diǎn)的氣溫確切與否直接影響檢測精度。因?yàn)楦邷匾后w的氣溫比較穩(wěn)定，所以在高溫下直接用高溫液體的氣溫作為參考點(diǎn)，這樣還可以減免制做參考點(diǎn)帶來的麻煩。本實(shí)驗(yàn)是用液氮?dú)鉁刈鳛閰⒖俭w溫。
2、樣品的安裝
做好一個(gè)實(shí)驗(yàn)，樣品的安裝是很重要的。對于我們所測的高Tc氧化物陶瓷超導(dǎo)樣品，安裝更是有講求，因?yàn)槭茄趸锾沾刹牧希茨苤苯狱c(diǎn)焊，要想接觸好常用的辦法有銦壓、用銀膠、鍍膜。我們是采用鍍膜（銀膜）辦法。鍍膜之前必需將樣品在細(xì)沙紙上磨平，之后用鍍膜機(jī)將樣品鍍上銀膜作為電極，之后在點(diǎn)焊，這樣保證了樣品與電極良好的電接觸。將樣品用高溫膠貼在恒溫塊上，要注意樣品與恒溫塊必須良好的熱接觸和電絕緣。要求有良好的熱接觸一是為了樣品在檢測過程中受熱均勻，二是為了使樣品和樣品架的體溫保持一致，只有這樣能夠真正檢測到樣品隨氣溫變化的關(guān)系。用保險(xiǎn)絲作密封圈將真空室封好并將其抽真空。之后將真空室泡在液氮中，冷到液氮體溫檢測就能進(jìn)行。
溫控方式
溫控方式一般分為手控和手動控制兩種，手控是按照檢測者所需的氣溫，人工地調(diào)節(jié)電加熱功率促使樣品氣溫達(dá)到所需測的體溫。電熱法是用直流穩(wěn)壓電源提供給樣品架上的加熱器上的電功率而使樣品升溫，控制范圍可以從液氮?dú)鉁刂敝翜囟取榱颂嵘刂凭纫话銓悠肥以跍囟认鲁檎婵眨?dāng)樣品室冷到液氮?dú)鉁貢r(shí)，真空度可以提升將近一個(gè)量級，這樣以減少二氧化碳漏熱。當(dāng)你用直流穩(wěn)壓電源加熱時(shí)，銅—康銅熱電偶兩端就形成溫差電動勢，檢測熱電偶的熱電勢，查表得出體溫。
