實驗內容
本實驗用升溫法檢測，所以整個裝置須要曝曬在LN2（液氮）中。這樣整個裝置須要做到絕熱，考慮導漏熱的三種途徑即二氧化碳漏熱，固體漏熱和幅射漏熱。首先整個檢測裝置在作實驗前必需在溫度下抽致大概10-4mmHg的真空，這樣將真空室泡入液氮后真空室的真空可以提高三個數目級，基本上可以去除二氧化碳漏熱。為了減輕固體漏熱，恒溫器內的熱聯接部份都采用熱導較差的材料，所有電引線都要求盡可能的細以降低其固體漏熱。因為幅射漏熱與氣溫的四次方成反比，當檢測氣溫與恒溫器外液體氣溫相差比較大時，幅射漏熱在總漏熱中的比列就不容忽略，所以必需在恒溫塊外在加一層防幅射屏，只有這樣能夠降低幅射漏熱在低溫時對實驗的影響。本實驗用銅—康銅熱電偶作濕度計，由于它的熱點性能穩定，它在液氮氣溫以上的靈敏度(用熱電勢率S=dE/dT表示)較高。在77-100K之間約16μV/K,120-180K之間約22-29μV/K,所以在液氮溫區，使用銅—康銅作濕度計很便捷。另外銅—康銅熱偶體溫計可以直接用液氮作參考點，這樣也降低了制做參考點的麻煩。
1、銅—康銅熱電偶濕度計的制做安裝
本裝置的體溫計是借助銅和康銅線制做的臨界溫度，將銅和康銅線兩端部的絕緣漆去除并將裸露的鋁線擦干凈。將銅和康銅線的兩端擺齊再用熱電偶點焊機進行點焊，直接將兩種材料融化產生一個點焊點，焊點要求最好是圓球形。用熱電偶點焊機點焊的熱電偶沒有其他材料介入，不會有亂真電動勢形成。銅—康銅熱電偶體溫計制做好之后，將其在真空室法蘭蓋上的銅柱上繞幾圈，將參考點與法蘭蓋的體溫保持一致。參考點貼在法蘭蓋上臨界溫度，檢測點貼在恒溫塊上。對實驗來講，體溫計是很重要的，怎么選擇熱電偶體溫計測溫的參考點是很關鍵的，參考點的氣溫確切與否直接影響檢測精度。因為高溫液體的氣溫比較穩定，所以在高溫下直接用高溫液體的氣溫作為參考點，這樣還可以減免制做參考點帶來的麻煩。本實驗是用液氮氣溫作為參考體溫。
2、樣品的安裝
做好一個實驗，樣品的安裝是很重要的。對于我們所測的高Tc氧化物陶瓷超導樣品，安裝更是有講求，因為是氧化物陶瓷材料，它未能直接點焊，要想接觸好常用的辦法有銦壓、用銀膠、鍍膜。我們是采用鍍膜（銀膜）辦法。鍍膜之前必需將樣品在細沙紙上磨平，之后用鍍膜機將樣品鍍上銀膜作為電極，之后在點焊，這樣保證了樣品與電極良好的電接觸。將樣品用高溫膠貼在恒溫塊上，要注意樣品與恒溫塊必須良好的熱接觸和電絕緣。要求有良好的熱接觸一是為了樣品在檢測過程中受熱均勻，二是為了使樣品和樣品架的體溫保持一致，只有這樣能夠真正檢測到樣品隨氣溫變化的關系。用保險絲作密封圈將真空室封好并將其抽真空。之后將真空室泡在液氮中，冷到液氮體溫檢測就能進行。
溫控方式
溫控方式一般分為手控和手動控制兩種，手控是按照檢測者所需的氣溫，人工地調節電加熱功率促使樣品氣溫達到所需測的體溫。電熱法是用直流穩壓電源提供給樣品架上的加熱器上的電功率而使樣品升溫，控制范圍可以從液氮氣溫直至溫度。為了提升控制精度一般將樣品室在溫度下抽真空，當樣品室冷到液氮氣溫時，真空度可以提升將近一個量級，這樣以減少二氧化碳漏熱。當你用直流穩壓電源加熱時，銅—康銅熱電偶兩端就形成溫差電動勢，檢測熱電偶的熱電勢，查表得出體溫。
