熱剖析實驗報告
一、實驗目的
1、理論上闡述化學變化或物理變化的機理2、在生產(chǎn)上提供反應器設計參數(shù)二、實驗原理
DSC就是檢測在程序控制濕度下，輸入到試樣和參比物之間的功率差（dH/dt）與氣溫(T)的關系的一種技術。該熱流差能反映樣品隨水溫或時間變化所發(fā)生的焓變：樣品吸收能量時，焓變?yōu)榉艧幔划敇悠丰尫拍芰繒r，焓變?yōu)槲鼰?。DSC檢測樣品放熱和吸熱與濕度或時間的關系
放熱熱流入樣品，即樣品吸收外界熱量，為負值。吸熱熱流出樣品，即樣品對外界放出熱量，為正值DSC的基本原理熱流型
在給與樣品和參比品相同的功率下，測定樣品和參比品兩端的溫差?T，之后按照熱流多項式，將?T（溫差）換算成?Q（熱量差）作為訊號的輸出。功率補償型
在樣品和參比品仍然保持相同體溫的條件下，測定為滿足此條件樣品和參比品兩端所需的能量差，并直接作為訊號?Q（熱量差）輸出。調制熱流型
在傳統(tǒng)熱流型DSC線性變溫基礎上，疊加一個余弦回落氣溫程序，最后療效是可隨潛熱變化同時檢測熱流量，借助傅立葉變換將熱流量即時分解成潛熱成份動力學成份。
DSC與DTA測定原理的不同
DSC是在控制體溫變化情況下熱物理實驗，以氣溫（或時間）為橫座標，以樣品與參比物間溫差為零所需供給的熱量為縱座標所得的掃描曲線。
DTA是檢測?T-T的關系，而DSC是保持?T=0，測定?H-T的關系。三者最大的差異是DTA只能定性或半定量，而DSC的結果可用于定量剖析。熱流式DSC—工作原理
假定:：1,傳感絕對對稱，Tfs=Tfr，Rs=Rr=R2,樣品和參比端的潛熱相等Cpr-Cps3,樣品和參比的加熱速度永遠相同
4,樣品盤及參比盤的質量（潛熱）相等
5,樣品盤、參比盤與傳感之間沒有熱容或潛熱相等
三、DSC測試過程中的影響誘因1、掃描速率的影響
靈敏度隨掃描速率提升而降低，幀率隨掃描速率增強而增加方法：
降低樣品量得到所要求的靈敏度低掃描速率得到所要求的幀率2、樣品規(guī)格
大適用于測試低程度的轉變、非均勻試樣峰寬、溫度確切度、分辨率低。要求dT/dt
小峰尖，幀率好，對零級反應的轉變體溫要求平衡值，容許有大的dT/dt樣品皿的封壓：底面平整、樣品不外露合適的樣品量：靈敏度與幀率的折中三、實驗結果及剖析
DSC實驗表明：聚l熱物理實驗，2一丁二烯在空氣中的熱氧化交聯(lián)吸熱峰是在~200℃，TG曲線表現(xiàn)出相應的少量增重；而在氧氣下，在~340℃呈現(xiàn)熱交聯(lián)吸熱峰。在本工作確定的實驗條件下，吸熱峰面積的相對偏差不小于士5%，峰溫一般相差士l℃，并可作到峰面積隨試樣量成反比地降低，在400℃以上發(fā)生聚合物的熱(氧化)裂解。
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