熱剖析實(shí)驗(yàn)報(bào)告
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?span style="display:none">42y物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))
1、理論上闡述化學(xué)變化或物理變化的機(jī)理2、在生產(chǎn)上提供反應(yīng)器設(shè)計(jì)參數(shù)二、實(shí)驗(yàn)原理
DSC就是檢測(cè)在程序控制濕度下，輸入到試樣和參比物之間的功率差（dH/dt）與氣溫(T)的關(guān)系的一種技術(shù)。該熱流差能反映樣品隨水溫或時(shí)間變化所發(fā)生的焓變：樣品吸收能量時(shí)，焓變?yōu)榉艧?；?dāng)樣品釋放能量時(shí)，焓變?yōu)槲鼰帷SC檢測(cè)樣品放熱和吸熱與濕度或時(shí)間的關(guān)系
放熱熱流入樣品，即樣品吸收外界熱量，為負(fù)值。吸熱熱流出樣品，即樣品對(duì)外界放出熱量，為正值DSC的基本原理熱流型
在給與樣品和參比品相同的功率下，測(cè)定樣品和參比品兩端的溫差?T，之后按照熱流多項(xiàng)式，將?T（溫差）換算成?Q（熱量差）作為訊號(hào)的輸出。功率補(bǔ)償型
在樣品和參比品仍然保持相同體溫的條件下，測(cè)定為滿足此條件樣品和參比品兩端所需的能量差，并直接作為訊號(hào)?Q（熱量差）輸出。調(diào)制熱流型
在傳統(tǒng)熱流型DSC線性變溫基礎(chǔ)上，疊加一個(gè)余弦回落氣溫程序，最后療效是可隨潛熱變化同時(shí)檢測(cè)熱流量，借助傅立葉變換將熱流量即時(shí)分解成潛熱成份動(dòng)力學(xué)成份。
DSC與DTA測(cè)定原理的不同
DSC是在控制體溫變化情況下熱物理實(shí)驗(yàn)，以氣溫（或時(shí)間）為橫座標(biāo)，以樣品與參比物間溫差為零所需供給的熱量為縱座標(biāo)所得的掃描曲線。
DTA是檢測(cè)?T-T的關(guān)系，而DSC是保持?T=0，測(cè)定?H-T的關(guān)系。三者最大的差異是DTA只能定性或半定量，而DSC的結(jié)果可用于定量剖析。熱流式DSC—工作原理
假定:：1,傳感絕對(duì)對(duì)稱，Tfs=Tfr，Rs=Rr=R2,樣品和參比端的潛熱相等Cpr-Cps3,樣品和參比的加熱速度永遠(yuǎn)相同
4,樣品盤(pán)及參比盤(pán)的質(zhì)量（潛熱）相等
5,樣品盤(pán)、參比盤(pán)與傳感之間沒(méi)有熱容或潛熱相等
三、DSC測(cè)試過(guò)程中的影響誘因1、掃描速率的影響
靈敏度隨掃描速率提升而降低，幀率隨掃描速率增強(qiáng)而增加方法：
降低樣品量得到所要求的靈敏度低掃描速率得到所要求的幀率2、樣品規(guī)格
大適用于測(cè)試低程度的轉(zhuǎn)變、非均勻試樣峰寬、溫度確切度、分辨率低。要求dT/dt
小峰尖，幀率好，對(duì)零級(jí)反應(yīng)的轉(zhuǎn)變體溫要求平衡值，容許有大的dT/dt樣品皿的封壓：底面平整、樣品不外露合適的樣品量：靈敏度與幀率的折中三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及剖析
DSC實(shí)驗(yàn)表明：聚l熱物理實(shí)驗(yàn)，2一丁二烯在空氣中的熱氧化交聯(lián)吸熱峰是在~200℃，TG曲線表現(xiàn)出相應(yīng)的少量增重；而在氧氣下，在~340℃呈現(xiàn)熱交聯(lián)吸熱峰。在本工作確定的實(shí)驗(yàn)條件下，吸熱峰面積的相對(duì)偏差不小于士5%，峰溫一般相差士l℃，并可作到峰面積隨試樣量成反比地降低，在400℃以上發(fā)生聚合物的熱(氧化)裂解。
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