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[!--downpath--]成都師范大學學報(自然科學版)()2005年10(南京師范大學物理大學,四川成都)II)水合物的制備”實驗進行探究,剖析比較得出最適宜中學生實驗的方式。[關鍵詞]乙酸鉻制備[中圖分類號]O6[文章編號]1008178X(2005)04[收稿日期],長春農安人,南京師范大學物理大學中級實驗師,從事無機物理實驗教學與研究。高等高?！稛o機物理實驗》教材為強化綜合運用物理知識和實驗技能的能力,降低了“無機化合物的制備”內容和“綜合設計實驗”,這有利于中學生的創新精神和創造能力,也在一定程度上提升了中學生實驗水平。在教材中,筆者在“無機化合物的制備”部分中選定了“醋酸鉻(II)水合物的制備”實驗,通過多種實驗方式剖析比較,得到最適宜中學生實驗的方案。11乙酸鉻(II)水合物的制備一般二價鉻的化合物特別不穩定,她們能迅速被空氣中的氧氧化為三價鉻的化合物,只有鉻(II)的鹵素化合物,乙酸鹽、碳酸鹽和乙酸鹽可存在于干燥狀態下。
乙酸鉻II)是淡紅褐色結晶物質,不溶于水,但易溶于硫酸。它與其它所有亞硝酸鹽相像,吸收空氣中的二氧化碳而發霉。111實驗原理因為二價鉻的化合物特別不穩定,容易被氫氣氧化,制備乙酸鉻II)在封閉體系中借助金屬鋅作還原劑,將三價鉻還原為二價或將正六價鉻還原為二價鉻,再與乙酸鈉氨水作用制得乙酸鉻反應體系中形成乙炔(硫酸與鋅粒反應制得)不僅減小體系浮力使CrII)堿液步入NaAc氨水中同時,乙炔還起到隔絕空氣使體系保持還原性氛圍的作用。制備反應的離子方程式如下:2Cr+Zn=2Cr+4Zn+14H++4CH3COOCr(CH3COO)儀器與藥品兩孔橡皮塞,滴液漏斗(50ml錐形瓶(250ml)燒瓶(250ml燒杯。液體藥品:濃硫酸乙酸(剖析純)氯仿(剖析純)分餾水。固體藥品:鋅粒(天津化鞋廠,剖析純)無水甲酸鈉(廣州化鞋廠,剖析純)六水合三氧化鉻(廣東年沙物理廠,剖析純)酸鉀(上海紅星化鞋廠乙烯制備實驗視頻,剖析純)止水夾,玻璃棒113儀器裝置圖脫氣瓶內裝鋅粒,CrCl3(或K2CrO1119錐型瓶內裝乙酸鈉水氨水。
114實驗內容打算工作a1制備去氧水:用500ml燒瓶量取400ml分餾水,在電爐上加熱熬煮10min冷卻,備用。b1配置乙酸鈉堿液:用磅秤稱取5g無水甲酸鈉于250ml用12ml去氧水溶化配成堿液,備用。c1按圖裝好儀器,并檢驗氣密性,保持氣密性良好。的生成方式一:三氟化鉻做被還原物質在吸濾瓶中倒入8g鋅粒與5g三氟化鉻晶體,加入6ml去氧水搖晃吸濾瓶,得到深紅色混和物,吸住通往乙酸鈉堿液的橡膠管,通過滴液漏斗平緩加入10ml濃硫酸,并不斷搖晃吸濾瓶,使堿液漸漸變為藍紅色到亮紅色。當甲烷放出較快時,抬起左側橡皮管,吸住圖左側橡皮管,以促使甲基化鉻堿液步入盛有乙酸鈉攪拌,產生藍色乙酸亞鉻沉淀(時間約1小時)方式二:酸鉀做被還原物質在吸濾瓶中倒入10g鋅粒與2g酸鉀晶體。捉住通往乙酸鈉堿液的橡膠管,通過滴液漏斗緩慢加入15ml濃硫酸并不斷搖晃吸濾瓶,使堿液漸漸變為藍紅色到亮紅色。當甲烷放出較快時,抬起左側橡皮管,吸住圖左側橡皮管,以促使二價鉻堿液步入盛有乙酸鈉溶攪拌,產生藍色乙酸亞鉻沉淀(時間約45min)產品處理用鋪有單層濾紙的布氏漏斗對綠色乙酸亞鉻沉淀進行脫氣。
用15ml去氧水漂洗沉淀數次,之后用少量乙酸、乙醚各漂洗3最后將產物薄薄一層鋪在表面皿上,在溫度下隔絕空氣使其干燥。稱量后密封保存。115實驗注意事項反應物鋅應過量,濃硫酸適量;滴酸的速率不要太快,反應時間要足夠長;產品在惰性二氧化碳下密封保存。116兩種方式比較反應現象上剖析方式一反應較平穩,現象顯著,可由硫酸滴定速率控制反應劇烈程度;方式二反應劇烈且放出大量的熱,由于是固-液現象不好觀察。正六價轉化到二價鉻,先要還原至三價,再到二價,而三價還原至二價較為直接。理論上技巧一轉化率小于方式二。實際操作也這么。方式一制得產品質量為:M1方式二制得產品質量為:M2=212g,綜上所述,方式一較適宜中學生實驗。實驗微型化常規乙酸鉻II)水合物制備實驗具有反應時間長,產品量大處理時間長,與空氣接觸機會大,易氧化等缺點,而微型實驗又具有以下幾個特征:操作安全,污染小;節約實驗時間;節省實驗經II)水合物的特征,對其制備進行微型化改進:實驗裝置如下:11采用普通儀器a1儀器名稱:微型吸濾瓶乙烯制備實驗視頻,燒瓶(20ml)帶兩孔的橡皮塞(000細乳膠管,止水夾。
b1裝置圖21采用磨口儀器a1儀器名稱:微型吸濾瓶注射器(210ml)燒瓶(20ml)細乳膠管,止水夾。b1裝置圖31采用簡易裝置a1儀器名稱:多用滴管,離心試管,細導食道2mm塑膠管或玻璃管)細乳膠管,小燒瓶b1裝置圖藥品藥量六水合三氧化鉻(湖南年沙物理廠,剖析純)(廣州化鞋廠,剖析純)無水甲酸鈉(廣州化鞋廠,剖析純)濃硫酸:10ml甲醇、乙醚:210ml乙酸鉻(II)水合物制備過程(以普通儀器為例)在吸濾瓶中倒入1g鋅粒與015g三氟化鉻固體,加入1ml去氧水。捉住通往乙酸鈉堿液的橡膠管,通過多用滴管平緩加入1ml濃硫酸,并不斷搖晃吸濾瓶,使堿液漸漸變為藍紅色到亮紅色。當甲烷放出時,抬起左側橡皮管,吸住圖左側橡皮管,以促使二價鉻堿液步入盛有乙酸鈉堿液的攪拌,產生藍色乙酸亞鉻沉淀(反應時間約25min)產品處理用鋪有雙層濾紙的微型漏斗對綠色乙酸亞鉻沉淀進行脫氣。用115ml去氧水漂洗沉淀數次,之后用少量乙酸、乙醚各漂洗3最后將產物薄薄一層鋪在表面皿上,在溫度下隔絕空氣使其干燥。稱量后密封保存。
微型脫氣儀器裝置圖小結應用微型儀器進行實驗,既可節省藥品和反應時間,又可觀察到實驗現象,且產品量不大,處理時間適合,降低了與空氣接觸的機會。與常規實驗比較更適宜中學生實驗。張曉麗主編.基礎無機物理實驗(無機及剖析部份)遼寧:廣東學院出版社,2000[2]上海師范學院無機物理教研室等主編.無機物理實驗(高等中學試用教材)上海:高等教育出版社,1980,2.[3]永春懷主編.微型物理實驗(高等高校選用系列教材)上海:科學教育出版社,2000,2.[4]華東師范學院,西南師范學院等編.剖析物理實驗-上海:高等教育出版社,2001.[5]南寧學院等編.無機物理-上冊(高等中學教材)上海:高等教育出版社,1994,4.II)CHENYanlingjuan,ZHOUYanyan(Chemistry,,China)II)wegot.Keywords:II);