硅橡膠絕緣材料容積內阻率測定儀絕緣材料內阻率測定儀ZST-121
高分子材料的熱學性能是指在外加電場作用下材料所表現下來的介電性能、導電性能、電擊穿性質以及與其他材料接觸、摩擦時所造成的表面靜電性質等。最基本的是濁度性能和介電性能，后者包括濁度(濁度率γ，內阻率ρ=1/γ)和電氣硬度(擊穿硬度Eb)；前者包括極化(介電常數εr)和介質耗損(耗損質數tgδ)。共四個基本參數。
種類繁雜的高分子材料的熱學性能是豐富多彩的。就導電性而言，高分子材料可以是絕緣體、半導體和導體，如表1所示。多數聚合物材料具有卓越的電絕緣性能，其阻值率高、介電耗損小，電擊穿硬度高，加之又具有良好的熱學性能、耐物理腐蝕性及易成形加工性能，使它比其他絕緣材料具有更大實用價值，已成為電氣工業不可或缺的材料。高分子絕緣材料必須具有足夠的絕緣內阻。絕緣內阻決定于容積內阻與表面內阻。因為氣溫、濕度對容積內阻率和表面內阻率有很大影響，為滿足工作條件下對絕緣內阻的要求，必須曉得容積內阻率與表面內阻率隨氣溫、濕度的變化。
不僅控制材料的質量外，檢測材料的容積內阻率還可拿來考評材料的均勻性、檢測影響材料電性能的微量雜質的存在。當有可以借助的相關數據時，絕緣內阻或內阻率的檢測可以拿來指示絕緣材料在其他方面的性能，比如介質擊穿、損耗質數、含濕量、固化程度、老化等。表2為高分子材料的熱學性能及其研究的意義。
1目的要求
了解ZST-121內阻儀的使用方式和實驗原理。
測出共聚物樣品的容積內阻率及表面內阻率電阻的測量儀器是什么，剖析那些數據與聚合物分子結構的內在聯系。
2原理
2.1名詞術語
1)絕緣內阻：施加在與試樣相接觸的二電極之間的直流電流乘以通過兩電極的總電壓所得的商。它取決于容積內阻和表面內阻。
2)容積內阻：在試樣的相對兩表面上放置的兩電極間所加直流電流與流過兩個電極之間的穩態電壓之商；該電壓不包括沿材料表面的電壓。在兩電極間可能產生的極化忽視不計。
3)容積內阻率：絕緣材料上面的直流電場硬度與穩態電壓密度之商，即單位容積內的容積內阻。
4)表面內阻：在試樣的某一表面上兩電極間所加電流與經過一定時間后流過兩電極間的電壓之商；該電壓主要為流過試樣表層的電壓，也包括一部分流過試樣容積的電壓成份。在兩電極間可能產生的極化忽視不計。
表面內阻率：在絕緣材料的表面層的直流電場硬度與線電壓密度之商，即單位面積內的表面內阻。
2.2檢測原理
按照上述定義，絕緣體的阻值檢測基本上與導體的內阻檢測相同，其內阻通常都用電流與電壓之比得到。現有的方式可分為三大類：直接法，比較法，時間常數法。
這兒介紹直接法中的直流放大法，亦稱高阻計法。該方式采用直流放大器，對通過試樣的微弱電壓經過放大后，促使指示儀表，檢測出絕緣內阻，基本原理見圖1。
圖1ZST-121型1017Ω超高內阻測試儀測試原理圖。
U—測試電流(V)；R0—輸入內阻(Ω)；RX—被測試試樣的絕緣內阻(Ω)
當R0《Rx時，則Rx=(U/U0)·R0(1)
式中：Rx——試樣內阻，(Ω)，
U——試驗電流，(V)，
U0——標準內阻R0兩端電流，(V)，
R0——標準內阻，(Ω)。
檢測儀器中有數個不同數目級的標準內阻，以適應測不同數目級Rx的須要，被測內阻可以直接讀出。高阻計法通常可測1017Ω以下的絕緣內阻。
從Rx的估算公式見到Rx的檢測偏差決定于檢測電流U、標準內阻R0以及標準內阻兩端的電流U0的偏差。
2.3檢測技術
一般，絕緣材料用于電氣系統的各部件互相絕緣和對地絕緣，固體絕緣材料還起機械支撐作用。通常希望材料有盡可能高的絕緣內阻，并具有合適的機械、化學和耐熱性能。
絕緣材料的內阻率通常都很高，也就是傳導電壓很小。倘若不注意外界誘因的干擾和漏電壓的影響，檢測結果都會發生很大的偏差。同時絕緣材料本身的吸濕性和環境條件的變化對檢測結果也有很大影響。
影響容積內阻率和表面內阻率測試的主要誘因是氣溫和溫度、電場硬度、充電時間及殘余電荷等。容積內阻率可作為選擇絕緣材料的一個參數，內阻率隨氣溫和溫度的變化而明顯變化。容積內阻率的檢測經常拿來檢測絕緣材料是否均勻，或則拿來測量這些能影響材料質量而又不能用其他方法測量到的導電雜質。
因為容積內阻總是要被或多或少地包括到表面內阻的測試中去，因而只能近似地檢測表面內阻，測得的表面內阻值主要反映被測試樣表面污染的程度。所以，表面內阻率不是表征材料本身特點的參數，而是一個有關材料表面污染特點的參數。當表面內阻較高時，它常隨時間以不規則的形式變化。檢測表面內阻一般都規定1min的電化時間。
（1）氣溫和溫度：固體絕緣材料的絕緣內阻率隨氣溫和溫度的下降而減少，非常是容積內阻率隨氣溫改變而變化十分大。因而，電瓷材料不但要測定常溫下的容積內阻率，并且還要測定低溫下的容積內阻率，以評定其絕緣性能的優劣。因為水的濁度大，隨著溫度減小，表面內阻率和有開口孔隙的電瓷材料的容積內阻率大幅下滑。因而，測定時應嚴格地根據規定的試樣處理要求和測試的環境條件下進行。
（2）電場硬度：當電場硬度比較高時，離子的遷移率隨電場硬度增高而減小，并且在接近擊穿時就會出現大量的電子遷移，這時容積內阻率大大地減低。因而在測定時，施加的電流應不超過規定的值。
（3）殘余電荷：試樣在加工和測試等過程中，可能形成靜電，內阻越高越容易形成靜電，影響檢測的確切性。為此，在檢測時，試樣要徹底放電，即可將幾個電極連在一起進行漏電。
（4）雜散電勢的清除：在絕緣內阻檢測電路中，可能存在個別雜散電勢，如熱電勢、電解電勢、接觸電勢等，其中影響最大的為電解電勢。用高阻計檢測表面悶熱的試樣的容積內阻時，檢測極與保護極間可形成20mv的電勢。試驗前應檢測有無雜散電勢。可依照試樣加壓前后高阻計的二次指示是否相同來判定有無雜散電勢。如相同，證明無雜散電勢；否則應該找尋并排除形成雜散電勢的癥結，能夠進行檢測。
（5）避免漏電壓的影響：對于高內阻材料，只有采取保護技術能夠消除漏電壓對檢測的影響。保護技術就是在引發檢測偏差的短路路徑上安置保護導體，生擒可能導致檢測偏差的雜散電壓，使之不流經檢測回路或儀表。保護導體聯接在一起構成保護端，一般保護端接地。檢測容積內阻時，三電極系統的保護極就是保護導體。此時要求保護電極和檢測電極間的試樣表面內阻低于與它并聯器件的內阻10～100倍。線路接好后，應首先檢測是否存在短路。此時斷掉與試樣聯接的高壓線，加上電流。如在檢測靈敏度范圍內，檢測儀器指示的內阻值為無限大，則線路無短路，可進行檢測。
（6）條件處理和測試條件的規定:固體絕緣材料的內阻隨氣溫、濕度的降低而升高。試樣的預處理條件取決于被測材料，這種條件在材料規范中規定。推薦使用《固體絕緣材料在試驗前和試驗時采用的標準條件》中規定的預處理方式。可使用甘油—水堿液悶熱箱進行溫度預處理。測試條件應與預處理條件盡可能地一致，有些時侯(如浸水處理)不能保持預處理條件和測試條件一致時，則應在從預處理環境中取出后在盡可能短時間內完成測試，通常不超過5分鐘。
（7）電化時間的規定:當直流電流加到與試樣接觸的兩電極間時，通過試樣的電壓會指數式地衰減到一個穩定值。電壓隨時間的減少可能是因為電介質極化和可動離子位移到電極所致。對于容積內阻率大于1010Ω·m的材料，其穩定狀態一般在1分鐘內達到。因而，要經過這個電化時間后測定內阻。對于內阻率較高的材料，電壓降低的過程可能會持續幾分鐘、幾小時、幾天，因而須要用較長的電化時間。假如須要的話，可用容積內阻率與時間的關系來描述材料的特點。當表面內阻較高時，它常隨時間以不規則的形式變化。檢測表面內阻一般都規定1分鐘的電化時間。
3儀器與試樣
3.1儀器
本實驗選用ZST-121型內阻儀。該儀器工作原理屬于進接法中的直流放大法，檢測范圍106～1017Ω，偏差≤10%。
圖2ZST-121內阻儀外觀圖及三電極檢測系統
為確切檢測容積內阻和表面內阻，通常采用三電極系統，圓板狀三電極系統見圖2。檢測容積內阻Rv時，保護電極的作用是使表面電壓不通過檢測儀表，并使檢測電極下的電場分布均勻。此時保護電極的正確接法見圖3。檢測表面內阻Rs時，保護電極的作用是使容積電壓降低到不影響表面內阻的檢測。
圖3容積內阻Rv和表面內阻Rs檢測示意圖
3.2試樣及其預處理
試樣
不環比例的聚丙烯與氯化鈣共聚物物樣張(φ100圓板，厚2±0.2mm)5只
預處理
試樣應平整、均勻、無裂痕和機械雜質等缺陷。用蘸有深劑(此溶劑應不腐蝕試樣)的綢
布擦試；把擦凈的試樣置于室溫23±2℃和相對溫度65±5%的條件下處理24小時。檢測表面內阻時，通常不清洗及處理表面，也不要用手或其他任何東西觸碰。
4實驗
4.1打算
使用前，面板上的各開關位置應如下：
ａ)倍率開關放在靈敏度最低檔位置。
ｂ)測試電流開關放在“10V”處
c)“放電-測試”開關放在“放電”位置。
d)電源總開關(POWER)放在“關”。
e)輸入漏電撳鍵放在“短路”。
f)極性開關放在“0”。
檢測測試環境的溫度是否在容許的范圍內。尤其當環境溫度低于80%以上時，對檢測較高的絕緣內阻(小于1011Ω及大于10-8A)時微電壓可能會造成較大的偏差。
接通電源預熱30分鐘，將極性開關放在“+”電阻的測量儀器是什么，此時可能發覺指示儀表的表針會離開“∞”及“0”處，這時可漸漸調節“∞”及“0”電位器，使表針放在“∞”及“0”處。
4.2測試
將被測試樣用檢測電纜和導線分別與信號輸入端和測試電流輸出端聯接。將測試電流選擇開關放在所須要的測試電流檔。將“放電-測試”開關放在“測試”檔，輸入漏電開關仍放在“短路”。對試樣經一定時間的充電之后(視試樣的容量大小而定，通常為15秒。電容量大時，可適當延長充電時間)，即可將輸入漏電開關撳至“測量”進行讀數，若發覺表針很快打出滿刻度，應立刻撳輸入漏電開關，使其放在“短路”，將“放電-測試”開關放在“放電”檔，等查明緣由并排除故障后再進行測試。當輸入漏電開關放在檢測后，如發覺表頭無讀數，或指示極少，可將倍率開關逐漸下降，數字顯示依次為7、8、9、…直至讀數清晰為止(盡量取儀表上1～10的那段刻度)。通過旋轉倍率旋鈕，使示數處于半偏以內的位置，以便讀數。檢測時先將RV/RS轉換開關放在RV檢測容積內阻，之后放在RS檢測表面內阻。讀數方式如下：表頭指示為讀數，數字顯示為10的指數，單位W。用不同電流進行檢測時，其內阻系數不一樣，內阻系數標在電流值下方。將儀表上的讀數（單位為兆歐）除以倍率開關所指示的倍率及測試電流開關所指的系數（10V為0.01；100V為0.1；250V為0.25；500V為0.5；1000V為1）即為被測試樣的絕緣內阻值。諸如：讀數為3.5′106W倍率開關所指系數為108，檢測電流為100V，則被測內阻值為：3.5′106′108′0.1=3.5′1013W。在測試絕緣內阻時，如發覺表針有不斷上升的現象，這是因為電介質的吸收現象所致，若在很長時間內無法穩定，則通常情況下取接通測試開關后一分鐘時的讀數作為試樣的絕緣內阻值。
一個試樣測試完畢，正式輸入漏電撳鍵放在“短路”，測試電流控制開關放在“關”后，將形式選擇開關撥向放電位置，幾分鐘后方可取出試樣。對電容量較大的試樣者需經1分鐘左右的放電，方能取出試樣，以免受測試系統電容中殘余電荷的電擊。。若要重復測試時，應將試樣上的殘留電荷全部放掉方能進行。
之后步入下一個試樣的測試：為了操作簡便無誤，檢測絕緣材料容積內阻(Rv)和表面內阻(Rs)時采用了轉換開關。當旋鈕指在Rv處時，高壓電極加上測試電流。保護電極接地，當旋鈕指在Rs處時，保護電極加上測試電流，高壓電極接地。儀器使用完畢，應先切斷電源，將面板上各開關恢復到測試前的位置，拆除所有接線，將儀器安放保管好。
4.3注意事項
（1）試樣與電極應加以屏蔽(將屏蔽箱合上桶蓋)，否則，因為外來電磁干擾而形成偏差，甚至因表針的不穩定而未能讀數。
（2）測試時，人體不可接觸黃色接線柱，不可取試樣，由于此時“放電-測試”開關處在“測試位置”，該接線柱與電極上都有測試電流，危險!!
（3）在進行容積內阻和表面內阻檢測時，應先測容積內阻再測表面內阻，反之因為材料被極化而影響容積內阻。當材料連續多次檢測后容易形成極化，會使檢測工作未能進行下去，出現表針反偏等異常現象，這時須停止對這些材料測試，放在凈處8h-10h后再檢測或則置于無水酒精內清洗，烘干，等冷卻后再進行檢測
（4）經過處理的試樣及檢測端的絕緣部份絕不能被污垢污染，以保證實驗數據的可靠性。
（5）若發覺表針很快打出滿刻度，應立刻將輸入漏電開關放在“短路”，測試電流控制開關放在“關”，等查明緣由并排除故障后再進行檢測。
（6）當輸入漏電開關放在檢測后，假如發覺表頭無讀數，或指示極少，可將倍率逐漸下降。
（7）若要重復檢測時，應將試樣上的殘余電荷全部放掉方能進行。
數據處理
容積內阻率ρv
ρv=Rv(A/h)，
A=(π/4)·d22=(π/4)(d1+2g)2(3)
式中，ρv——體積內阻率(Ω·m)，
Rv——測得的試樣容積內阻(Ω)，
A——測量電極的有效面積(m2)，
d1——測量電極半徑(m)，
ｈ——絕緣材料試樣的長度(m)，
g——測量電極與保護電極間隙長度(m)，
表面內阻率ρv
ρs=Rs(2π)/㏑(d2/d1)(4)
式中，ρv——表面內阻率(Ω)，
Rs——試樣的表面內阻(Ω)，
d2——保護電極的管徑(m)，
d1——測量電極半徑(m)。
須要的數據
d1=5cm
d2=5.4cm
h=0.2cm
g=0.2cm
問題為何測試電性能時對試樣要進行處理？對環境條件有何要求？對同一塊試樣，采用不同的電流檢測。測試電流下降時，測得的阻值值將怎樣變化？通過實驗說明為何在工程技術領域中，用容積內阻率來表示介電材料的絕緣性質，而不用絕緣內阻或表面內阻率來表示？
說明實驗結果與異戊二烯分子結構的內在聯系。
