作者單位：浙江化工職業大學
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科技展望
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年，卷(期)：2010，""(7)
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相像文獻(8條)
1.刊物論文馮長根.陳濤.曾慶軒.Feng..Zeng現代分離技術在氯霉素提取中的應用-化工時刊2007,21(1)
綜述了近些年來國外外現代分離技術溶劑萃取法、膜分離技術、鹽析沉淀法、大孔樹脂吸附法及離子交換技術在氯霉素分離提取領域的研究應用進展,并對這種現代分離技術的發展前景做了簡略闡述.
2.刊物論文潘云娣.楊文鴿.PANYun-Di.YANGWen-Ge現代分離技術在藥物提取中的應用-微生物學通報2005,32(5)
詳盡介紹了膜分離技術在藥物分離提取中的應用進展,并簡單闡述了高效毛細管電泳技術、雙水相技術和反膠束萃取技術在藥物提取中的應用情況.對這種現代分離技術的發展前景作了簡略闡述.
3.刊物論文王玉美探討膜技術-中國乳品工業2008,""(8)
本文介紹了膜分離技術的應用、原理、類型以及膜污染和清洗,并對膜分離技術的發展前景做出了預測.
4.刊物論文Jeande.袁斌.方煜宇.Jeande.YUANBin.FANGYu-yu現代分離技術在乳品添加劑領域的工業化應用-中國乳品添加劑2008,""(z1)
去年來隨著國家環境新政、關稅新政的變化,對我國的乳品添加劑行業形成巨大影響.企業必須以改進生產技術水平來提升其競爭力.以色譜分離技術和膜分離技術為代表的現代分離技術,因其面向低污染、低煤耗和高度手動化,被廣泛應用于乳品添加劑工業.本文介紹了色譜和膜過濾技術的原理,并重點介紹了這種紅色工藝在葡萄柚酸、賴谷氨酸、高果合劑、葡萄糖堿液回收和低聚糖生產領域的應用.
5.學位論文張裕強水蒸汽分餾法與超臨界CO萃取法提取蓽茇揮發油的比較及膜法精制提油水液的研究2008草藥現代化進程，使傳統的分離方式面臨著挑戰和機遇。以草藥藥效物質精制為目標的分離體系，原料液含量低，組分復雜，回產率要求較高。但現有的傳統分離技術如分餾、萃取、結晶、吸附和離子交換等，是以含量差為紊流推進力實現待分離組分由高含量向低含量擴散的，常常未能滿足上述分離體系的要求。從現代分離技術的研究發展趨勢來看，針對上述問題，可以從兩個方面去解決：一是研究新的適用于草藥藥效物質分離的新技術；二是借助已有的和新開發的分離技術進行有效的組合，或則把兩種或兩種以上的分離技術聯合成為一種更有效的分離技術，以達到提升產品選擇性和產率，實現過程優化的目的。
本課題運用近年來較受關注的超臨界CO2萃取技術、膜分離技術以及液相色譜-質譜聯用技術等，系統地對蓽茇主要藥效成份之一揮發油的不同提取方式的提取工藝進行篩選和優化，剖析蓽茇揮發油的物理成份等。致力闡述不同技術及其聯合應用對中草藥藥效成份進行提取和分離的有效性與相關性。本論文的主要研究工作：
1.采用HPLC法對蓽茇單味草藥進行質量控制研究，分別采集不同產地不同批號的草藥進行基源及濃度測定的研究，確保合格可控的原草藥用于本論文研究；并對蓽茇提取液(水提液、醇提液)中桂皮堿穩定性的影響誘因(光照、受熱濕度及時間、PH等)進行相關研究。
2.采用正交設計法L9(34)，對水蒸汽分餾法(SD)與超臨界CO2萃取法(SFE-CO2)提取蓽茇揮發油的兩種工藝的正交試驗結果進行了比較研究。SD法以揮發油萃取率為指標，最優工藝為蓽茇草藥曝曬1小時，加6倍量水，提取時間為7個小時；SFE-CO2法以揮發油萃取率與桂皮堿轉移率的綜合評分為指標，最優工藝為萃取壓力為20MPa細胞膜色譜，萃取水溫為45℃，萃取時間為20min。
3.采用液相色譜-質譜聯用(GC-MS)技術，對SD法與SFE-CO2法所提取的蓽茇揮發油的物理成份與相對濃度等方面進行了比較研究。結果2種方式所提取的揮發油在外型、得率、化學成份及其相對濃度均存在一定差別。SD法提取的蓽茇揮發油呈墨紅色的涼爽透明油狀液體，萃取率為0.6％，而SFE-
CO2法提取的蓽茇揮發油呈桔紅色膠狀半固體油狀物，萃取率為4.36%。采用TLC與HPLC法對2種方式提取蓽茇揮發油后藥渣中桂皮堿進行剖析及含測研究，SFE-CO2萃取蓽茇的剩余藥渣中富集桂皮堿，桂皮堿平均濃度為10.37mg/g，遠低于SD法提取后
水蒸汽分餾法與超臨界CO2萃取法提取蓽茇揮發油的比較及膜法精制提油水液的研究藥渣中桂皮堿的平均濃度。4.針對SD法提取蓽茇揮發油后的水提藥液體系，運用無機陶瓷膜微濾技術，以膜通量、藥效成份轉移率等為指標，綜合考察膜結構參數(膜材質、膜孔徑)對該體系的適用性以及工藝參數(操作壓差、料液流速、操作氣溫)對膜過程的影響。依據研究獲得的適用于該體系的優化參數為：采用0.2μm孔徑的ZrO2陶瓷微濾器，操作壓差為
0.15MPa，料液流速為3m/s，操作氣溫為50℃，對SD法提取蓽茇揮發油后的水提藥液進行微濾精制，適時加鹽至支原體積。并剖析了該水提藥液體系膜分離前后物質基礎(共性高分子)與物化參數(PH值、電導率、粘度等)的變化趨勢，進一步驗證該技術對此體系精制的相關性與有效性。
本論文研究意義在于：(1)運用現代提取分離檢查技術，較為系統地對蓽茇藥效物質進行提取、分離與剖析。(2)將兩種或兩種以上提取分離技術聯合應用于中草藥有效成份的研究中，為闡述面向草藥復雜體系精制過程的新型技術運用可行性提供了根據。
關鍵詞：蓽茇；水蒸汽分餾；超臨界CO3萃取；膜分離：聯用
6.大會論文Jeande.袁斌.方煜宇現代分離技術在乳品添加劑領域的工業化應用2008
去年來隨著國家環境新政、關稅新政的變化,對我國的乳品添加劑行業形成巨大影響.企業必須以改進生產技術水平來提升其競爭力.以色譜分離技術和膜分離技術為代表的現代分離技術,因其面向低污染、低煤耗和高度手動化,被廣泛應用于乳品添加劑工業.本文介紹了色譜和膜過濾技術的原理,并重點介紹了這種紅色工藝在青檸酸、賴谷氨酸、高果合劑、葡萄糖堿液回收和低聚糖生產領域的應用.
7.刊物論文林霄膜分離技術及其在中草藥分離精制研究中的應用-你們健康（月底版）2010,26(4)
膜分離技術是21世紀現代分離技術中重點研究、開發和應用的技術之一,廣泛應用于化工、電子、輕工、石油、食品、醫藥等工業,被覺得是2O世紀末到2I世紀中期最有發展前途的高新技術之一,其在常溫下操作無相變,煤耗低等優點,非常適用于熱敏性物質和生物活性物質的處理,因此在中草藥分離精制中有著極為寬廣的應用前景.
8.學位論文宿樹蘭四物湯類方醫治骨科濕熱證失眠的物質基礎與配伍規律研究——少腹逐瘀湯的基礎研究2008本論文研究工作為“江蘇省院校自然基金重大基礎研究捐助項目—四物湯類方醫治骨科濕熱證失眠的物質基礎與配伍規律研究”的部份研究內容。論文共分兩大部份，第一部份較系統地綜述了類方研究思路、方法和現況；并對少腹逐瘀湯配伍效應及其物質基礎研究進展以及原發性經痛的傳統與現代認識進行歸納與剖析。
第二部份實驗研究共分為三個章節，具體研究內容和主要推論如下：
第一章在綜合剖析文獻的基礎上，理出研究思路，并設計可行的實驗方案和技術路線。
第二章第一節基于關聯規則方式對西醫古方醫治失眠服藥規律進行剖析，結果表明，五味子、川芎、赤芍服藥頻次最高，茴香、小扁豆、五靈脂、沒藥等服藥品率亦低于，10頻次，這種抗生素均為少腹逐瘀湯的主要組方抗生素。可見，少腹逐瘀湯在醫治失眠疾患方面為一首重要且具有代表性的經典著名溫病，為此舉辦少腹逐瘀湯的基礎研究理論意義重大細胞膜色譜，可為該病的醫治原理提供根據和借鑒。
第二節以少腹逐瘀湯臨床傳統服藥方式一中藥為研究對象，采用水熬煮的方式進行提取，并對其揮發性成份進行搜集；在指出中藥作為溫病整體作用物質的基礎上，又采用現代分離技術大孔吸附樹脂法、膜分離技術等對其不同化合物類型進行純化富集，制備得15個樣品(SF-1～15)供生物效應評價及成份剖析。以期闡述生物效應、效應物質及其二者之間的關系，為闡述少腹逐瘀湯的效應物質基礎及配伍規律提供科學根據。
第三節選擇整體植物模型(寒凝血瘀小鼠模型)、離體臟器模型(離體卵巢收縮模型)、體外篩選模型(血小板集聚模型)等從血液流變學、內分泌激素等多層面對少腹逐瘀湯及各分離部位進行生物效應評價。主要研究結果為：
1.寒凝血瘀SD小鼠模型研究結果表明：少腹逐瘀湯及其醇溶部位才能顯著改善寒凝血瘀型SD小鼠血液流變學指標，全血黏度、血漿黏度、血沉及紅細胞壓積；對子宮功能也具有一定改善作用。
2.大鼠原發性經痛模型研究結果表明：少腹逐瘀甜湯煎液及其醇溶部位對經痛模型大鼠呈現較強的止痛作用，且少腹逐瘀湯醇溶部位作用硬度稍弱于水提液，但二者間比較無明顯性差別。
3.大鼠離體卵巢收縮模型研究結果表明：少腹逐瘀湯及其揮發油部位、醇沉堿液部位、40％、60％醇洗部份均呈現出對卵巢收縮的顯著抑制活性；而沉淀部份(生物大分子物質)中相對分子質量大于50kD部份(SF-9)對大鼠離體卵巢收縮模型呈現激動作用。
4.體外血小板集聚試驗結果表明：少腹逐瘀湯分離富集部位20％-40％醇洗部位對ADP誘導的血小板集聚具有明顯的抑制活性，其中40％醇洗部位效應最明顯(P
5.少腹逐瘀湯及其各分離部位對子宮細胞促增殖實驗結果表明：少腹逐瘀湯及其揮發油高含量組(200μg/mL)、20％醇洗部位三個含量組、40％、50％醇洗部位兩個含量組(20μg/mL、200μg/mL)對小鼠乳腺細胞具有顯著促增殖作用(P
6.少腹逐瘀湯及各部位對小鼠巨噬細胞NO的影響研究表明：少腹逐瘀湯及各部位(40％-80％乙酸洗脫部位)高含量組(200μg/mL)均能明顯抑制小鼠巨噬細胞NO的形成(P
7.少腹逐瘀湯及分離部位對MCF-7細胞增殖及雌激素受體的影響結果表明，SF-5(20％乙酸洗脫部份)、SF-9(60％乙酸洗脫部份)、SF-10(70％乙酸洗脫部份)以及SF-15(生物大分子)在20、100μg/ml對MCF-7細胞的增殖均表現出不同程度的推動作用。少腹逐瘀甜湯煎液、SF-6(30％乙酸洗脫部份)、SF-8(50％乙酸洗脫部份)、SF-10(70％乙酸洗脫部份)在100μg/ml與20μg/ml劑量時可以作用于MCF-7雌激素受體效應器件，顯著提高MCF-7細胞的熒光抒發硬度，呈現擬雌激素效應。
基于以上七方面的生物效應初步評價表明，少腹逐瘀湯及其揮發油部位、醇溶部位、40％醇洗部位及60％醇洗部位為少腹逐瘀湯中主要效應部位
，為進一步研究其物質基礎提供了科學指引。
第四節采用現代剖析方式(GC-MS、HPLC-MS/UPLC-Q-TOF-MS等)、效應成份篩選方式(如細胞膜萃取色譜法)、建立適合的物理模型等方式對少腹逐瘀湯及效應部位的配伍效應及物質基礎相關性進行剖析評價，研究結果表明：
1.采用HPLC-DAD-ESI-MS法、通過標準化合物對照及質譜特點剖析對少腹逐瘀湯中的主要色譜峰進行了歸屬和指認，剖析鑒別了其中11個化合物分別為連翹苷、芍藥香豆素苷、原兒茶酸、咖啡酸、香草酸、鹽酸川芎嗪、阿魏酸、異鼠李素-3-O-蕓香香豆素、異鼠李素-3-O-新香茅香豆素、洋柴胡香豆素H、洋柴胡香豆素I，為闡述少腹逐瘀湯
的效應物質提供了根據。2.采用UPLC-MS/MS聯用技術對少腹逐瘀湯及拮抗離體卵巢收縮活性部位中的主要成份進行剖析鑒別。結果表明UPLC剖析方式可在10分鐘之內將樣品完全分離，顯示出其快速分離剖析的特性和優勢；MS采用正離子操作模式可使樣品中化學成份得到較好的質譜訊號。進一步驗證了HPLC-MS的研究結果，為該技術在溫病及其復雜物質基礎的剖析鑒別提供了借鑒和參考。
3.少腹逐瘀湯及組方草藥中揮發性成份與抑制大鼠離體卵巢收縮效應之間的相關性研究結果表明各草藥揮發油部位對溫病的活性均有一定貢獻率
，活性強弱依次為：當歸揮發油>柴胡揮發油>小扁豆揮發油>茴香揮發油>當歸揮發油；ED50分別為7.78μg/ml、14.52μg/ml、15.27μg/ml、
22.75μg/ml、23.09μg/ml；PCA方式剖析結果表明溫病及組方草藥揮發性成份中9個物理成份為活性的主要貢獻者，貢獻率由大到小依次為：3-(41)、(52)、(Z)-(44)、(45)、A(46)、(42)、β-(27)、(22)、n-acid(48)，其物理結構類型主要為苯酞類、萜內脂類、倍半萜類成份，物理模型的剖析評價結果得到了實驗結果的支持。為溫病復雜效應物質的闡述提供了新的思路和技巧。
4.采用HPLC法對40％甲醇洗脫效應部位(SF-7)中主要物理成份進行定量剖析，結果剖析測定了效應部位中7個主要物理成份(即香草酸、咖啡酸、芍藥香豆素苷、芍藥苷、阿魏酸、香蒲新苷、異鼠李素-3-O-新香茅香豆素)的濃度；大鼠離體卵巢收縮模型實驗結果表明：在200μg/ml劑量下效應部位SF-7及化合物組合的抑制率分別為63.2％及53.9％，化合物組合物的效應達到了效應部位的8
5.2％，表明7個主要物理成份按比列配比的組合物才能較好的代表效應部位SF-7的效應。在7個單體化合物中，香草酸、阿魏酸及香蒲新苷具有明顯活性ED50分別為57.63、63.10、109.68μg/ml，而其余四個化合物作用不明顯。進一步對香草酸、阿魏酸及香蒲新苷根據其在活性部位中的濃度比列進行混和，其混和物抑制離體卵巢收縮活性明顯，ED50為65.49μg/ml。提示少腹逐瘀湯診治寒凝血瘀型原發性經痛的效應部位中抑制幼鼠離體卵巢收縮的主要效應成份主要為香草酸、阿魏酸及香蒲新苷。
5.細胞膜萃取.色譜/質譜聯用技術剖析評價少腹逐瘀湯效應部位對HUVEC損傷的保護作用及其效應成份，結果表明：少腹逐瘀湯效應部位SF-7對
Adr造成的內皮細胞損傷具有明顯的保護作用(p
在含量為500μg/ml和含量為500μg/ml、20μg/ml時抑制Adr誘導的內皮素(ET)釋放(p
10μg/ml時即表現出顯著的活性，與部位和全方活性相像。說明通過人臍靜脈血管內皮細胞膜萃取色譜質譜聯用方式可快速篩選對Adr誘導的細胞損傷具有保護作用的可能效應成份，技巧簡捷、快速，為草藥/溫病復雜物質體系快速確切篩選效應物質提供了快速的手段和技巧。第五節選擇少腹逐瘀湯組方草藥中兩個主要藥對柴胡-桑寄生，蒲黃-五靈脂，初步評價了單味藥、藥對配伍效應及物質基礎與少腹逐瘀湯配伍效應及物質基礎的比較，以期闡明藥對與溫病的關系.研究結果表明：
1.以甘草、川芎不同配比藥對的揮發性成份進行了大鼠離體卵巢收縮效應的評價，結果表明：柴胡、川芎不同配比藥對其效應存在差別，五味子、川芎(2:1)比列配比時其效應最佳；GC-MS剖析結果表明威靈仙、川芎不同配比藥對其揮發性成份組成基本一致。但成份間的配比不同，提示可能因為油中主要成份比列的差別造成效應的差別。但幾種配比的藥對揮發性成份中對效應起主要貢獻的可能均為藁本香豆素，本文實驗結果也得到了相關文獻的支持。
2.大鼠離體卵巢收縮實驗結果表明：蒲黃、五靈脂藥對對卵巢收縮幅度具有顯著抑制作用(P
第六節對少腹逐瘀湯組方草藥沒藥的物理成份進行了研究，從丙酮部位分離純化，鑒別了五個化合物單體，即香松膠脂酸(acid)(1)、樅酸()(2)、2--5---1(10)-en-6-one(3)、脫氫樅酸(acid)(4)、-1α，2a，3β，25β-(5)。其中化合物5為新化合物。
第三章首次采用計算機降維剖析方式對少腹逐瘀湯組方規律進行關聯剖析，并結合實驗研究結果，歸納剖析了西醫溫病配伍組方原理與溫病效應物質基礎和配伍效應的相關性。
論文主要創新點
1、在本課題施行過程中逐漸產生了從草藥—藥對—方劑一類方的研究思路和基本認識，從中探求闡明溫病及類方配伍規律和科學內涵的有效途徑。
2、首次嘗試了運用計算機剖析方式、數學模型剖析方式對少腹逐瘀湯組方原理、配伍效應與活性成份的關聯剖析，為溫病配伍關系的闡明提供了思路和技巧。
3、采用層層遞進藥效驗證的方式，說明少腹逐瘀湯40％醇洗活性部位中抑制離體卵巢收縮的主要活性成份包含香草酸、阿魏酸和香蒲新苷。
4、采用活細胞萃取—色譜/質譜聯用技術，并驗證了40％醇洗活性部位中保護Adr造成的HUVEC損傷的主要活性成份包含連翹苷和香蒲新苷。
5、探討了藥對配伍效應、效應物質與溫病的配伍效應、效應物質的關系，嘗試從藥對入手闡明溫病的配伍關系。
關鍵詞：少腹逐瘀湯；濕熱證；原發性經痛；生物效應；物質基礎；LC-MS；細胞膜萃取-色譜質譜聯用技術；血管內皮細胞；物理模型
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下載時間：2010年10月15日
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