一個實驗室所從事的標準/檢測的正確性和可靠性取決于許多誘因,其中“測量的溯源性和校正”是重要誘因之一。中國實驗室國家認可委員會制訂的《實驗室認可準則》(—1999)和《量值溯源的新政》(—1999),為證明實驗室是否在技術上具備指定的校正/檢測能力,提供了檢測溯源性方面的要求。 一、總的要求在申請認可和已獲認可的實驗室中,所有用于校正/檢測的設備,包括對校正結果、檢測結果或抽樣結果的準確度或有效性有明顯影響的輔助檢測設備(例如用于環境條件的檢測設備),在投入使用前必須進行校正或檢定。對這些檢測設備的校正或檢定,實驗室必須事先制訂出施行的計劃和執行的程序。在該計劃中,應當包括對計量標準、作為計量標準的參考標準以及用于校正/檢測的檢測設備與試驗設備,進行選擇、使用、校準/檢定、核查、控制及維護方面的內容,并產生一套制度。這就是《實驗室認可準則》第9.1條以及正式取代ISO/IEC導則25(1990)的草案(ISO/DIS/17025:1998)第5.6.1條提出的主要內容。在這套制度中,首先對須要校正/檢定的檢測設備列舉清單并加以標示,對有些只要求最初校正而后只須要進行功能檢測的設備(如直流電源、正弦樣板等),也應列舉清單并加以標示。
其次,應分辨什么是屬于本室可以進行自校驗的,即校正所用的計量標準或參考標準是實驗室自己擁有的;哪些是屬于外部校正的,即必須選擇追溯體系圖中相應等級的外部機構(例如計量院所、計量中心及校正實驗室等),通過送?;蛩蜋z制度能夠使這種檢測設備仍然處于受校或受檢的控制狀態。對不同類型的實驗室,這種外部校正和自校驗的內容和要求會有所不同,但是通常須包含以下七個要點:(1)對須要校正/檢定的檢測設備進行標示;(2)說明檢測設備上一次和下一次的送?;蛩蜋z的日期;(3)必要時提供外部機構校正/檢定能力的證明,并對檢測設備怎么送達外部機構和怎樣接回本室的送校或送檢等情況進行記錄;(4)說明實驗室怎么保存來自外部機構的校正/檢定證書,特別要注意證書中的信息是否與本室對應的校正/檢測范圍和不確定度或準確度等級相符;(5)提供實驗室有能力對個別檢測設備進行自校驗所必需具備的檢測溯源性的證明;(6)說明自校驗所采用的程序、方法,如何保存其記錄、證書電阻的測量實驗總結,并提供自校驗人員的資格證明;(7)對檢測設備校正/檢定狀態的保持、核查、變化趨勢與控制等情況進行記錄。實際上以這種要點為基礎電阻的測量實驗總結,實驗室可以構建起對檢測設備校正/檢定的歷史檔案和數據庫。
利用這個數據庫,實驗室常??梢缘玫讲簧儆幸娴男畔?,例如:(1)對于同一臺檢測設備的同一參數或指標,在校正、檢定或核查中若果反復出現超差,此時應導致實驗室的高度關注,對其可能緣由和后續問題進行研究,必要時應采取適當舉措,比如進行調整、修理、降級使用甚至報廢處理(即從現行使用的檢測設備清單中刪掉出去);(2)對于時常出現的計量性能異常的檢測設備,則應暫停使用并加以標示,直至查清問題并得到控制為止;(3)對于在狀態趨勢與控制圖上,顯示個別參數正在超出預定控制限的檢測設備,也應暫停使用并加以標示,直到查明緣由、得到糾正并進行適當校正/檢定為止。實驗室應配有專人或專門機構,對檢測設備的校正/檢定狀態進行辨識和認定。上面提及的“測量設備”是指測量儀器(計量用具)、計量標準、參考物質、輔助設備以及進行檢測所必需的資料的合稱?!坝嬃繕藴省钡暮x是:為了定義、實現、保存或復現手的單位或則一個或多個量值,用作參考的實物量具、計量儀器、參考物質或檢測系統。例如1kg質量標準、100Ω標準內阻、銫頻度標準、標準氫電極、有證的血清中可的松含量的參考氨水等?!皡⒖紭藴省钡暮x是:在給定地區或在給定組織內,通常具有最高計量學特點的計量標準,在該處所進行的檢測均由它導入。
例如我國市級、市級、縣級的社會公用計量標準,國家專業計量站的社會公用計量標準,部門最高計量標準,以及企業、事業單位的最高計量標準等。二、對校正實驗室的要求對于校驗實驗室來說,這種檢測設備校正/檢定計劃的擬定和執行,必須確保由實驗室進行的檢測均可追溯到SI計量單位,包括追溯到有關的自然常數。測量的溯源性必須以實驗室所從事的校正服務來保證,即通過校正服務來演示實驗室的勝任能力、測量能力及檢測溯源性。在實驗室簽發的校正證書中,必須表明有一條不間斷的溯源鏈,能夠將校正與計量基準或實現SI單位的自然常數聯系上去。校準證書上的檢測結果,必須包括測量不確定度以及(或者)符合指定計量規范的說明或申明。這就是—1999第9.2條以及第5.6.2.1條提出的主要內容。上述“SI”(國際單位制)是指由國際計量大會(CGPM)采納和推薦的一種一貫單位制,SI目前基于下述七個基本單位:長度單位米(m)、質量單位千克或公斤(kg)、時間單位秒(s)、電流單位安[培](A)、熱力學溫度單位開[爾文](K)、發光硬度單位坎[德拉](cd)、物質的量單位摩[爾](mol)。“計量基準”的涵義是:具有最高的計量學特點,其值毋須參考相同量的其他標準,被指定的或普遍承認的計量標準。
基準的概念同等地適用于基本量和導入量。“溯源性”是指:通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈,使檢測結果或計量標準的值才能與規定的參考標準(通常是國家計量基準或國際計量基準)聯系上去的特點。這條不間斷的比較鏈也稱為“溯源鏈”。溯源性在族標準中稱為可溯源性或可追溯性,其含意比較廣泛。在實驗室認可和計量領域,溯源性反映了檢測結果或計量標準量值的一種特點,即任何檢測結果和計量標準的值,最終必須與國家的或國際的計量基準聯系上去,才能確保計量單位統一、量值確切可靠,才具有可比性、可重復性和可復現性。而其途徑就是按這條比較鏈,向檢測的源頭(計量基準)追溯。溯源性是國際計量界廣泛使用的術語,就其技術內容而言,類似于我國常用的術語“量值傳遞”,通過不間斷的比較鏈構成的追溯體系類似于“檢定系統”。但從管理形式來看卻有重大差別。量值溯源是從下而上,企業可依照檢測準確度的要求,自主地尋求具有較佳不確定度的參考標準進行檢測設備的校正,甚至可以跨地區、跨國界與國家的或國際的計量基準進行比對或校正,因而可以比較合理地滿足使用要求。量值傳遞則是自上而下的,尤其對屬于強制檢定的計量用具仍然施行定點、定周期檢定,難免會產生計量檢定機構的重復設置,且傳遞環節增多,從而會損失一些檢測準確度。
為了與國際慣例接軌和適應社會主義市場經濟發展的須要,應多倡導量值溯源。中國的量值溯源體系是基于我國《計量法》建立上去的,我國《計量法》第10條規定:“計量檢定必須依照國家計量檢定系統表進行。國家計量檢定系統表由國務院計量行政部門制訂”。計量檢定系統表的法律地位由此而定,其內容通常包括文字說明和系統框圖,比如說明計量基準、計量標準和工作計量用具的名稱、測量范圍、不確定度或容許偏差、檢定方式及量值傳遞關系等。每一項國家計量基準,都應有一個與之相對應的計量檢定系統。截止目前我國業已制訂了93個計量檢定系統表。在—1999第5.2條中,也規定質量指南及其相應質量文件應包括“5.2(g)實驗室實現量值溯源的程序”。在制訂該程序時,應注意實驗室相關的量值溯源工作程序及量值溯源體系框圖,特別要考慮怎樣確定復校或復查周期的問題。原則上復校周期取決于檢測風險與經濟誘因,即檢測設備在使用英超出容許偏差的風險應該盡量小,而年度的校正費用應該保持最少,也即怎樣使風險和費用三者的平衡達到最佳化。在確定或選取檢測設備復校周期時,一般須考慮以下六點:(1)有關計量檢定規程對檢定周期的規定;(2)在進行型式批準時有關部門的要求或建議;(3)制造廠商的要求或建議;(4)使用的頻繁程度或頻次;(5)使用環境的嚴苛度及其影響;(6)允許偏差或準確度等級的要求。
上面提及的“國際計量基準”是指:經國際合同承認的計量標準,在國際上作為對有關量的其他計量標準定值的根據。“國家計量基準”是指:經國家決定承認的計量標準,在一個國家內和為對有關量的其他計量標準定值的根據?!爸付ㄓ嬃恳幏丁笔侵福涸谛UC書上必須明晰檢測是根據哪一個規范或毫不含糊地參照哪一個規范進行的?!白匀怀怠笔侵福涸诙x具有更高準確性、穩定性、可靠性和普遍性的量子計量基準時,所涉及的基本化學常數。例如:利用超導約瑟夫森效應根據2e/h來定義直流電流,利用量子化霍爾效應根據h/e2來定義直流內阻,其中h為普朗克常數、e為電子電荷量,它們都是不會隨時間、地點和構成約瑟夫森結的材料等誘因而變化的自然常數。三、對測量實驗室的要求對于測量實驗室來說,第5.6.2.2.1條規定:“第5.6.2.1條對于校正實驗室的要求也適用于檢測設備和具有檢測功能的試驗設備,除非早已否認有關的校正不確定度對檢測結果的擴充不確定度的影響(貢獻)很小。如果出現這些否認,實驗室必須確保所用檢測設備具有檢測必需的準確度”。換言之,檢測實驗室對第5.6.2.1條即上一節要求的遵照程度,取決于校正不確定度對檢測結果擴充不確定度的相對影響(貢獻),如果校正是具有支配性的優勢誘因,則上一節的要求應得到嚴格遵照。
但是,如果校正不是擴充不確定度的主要影響(貢獻)分量之一,則可采用下列第5.6.2.2.2條中給出的其他方式來提供檢測結果的置信度。第5.6.2.2.2條要求,當實驗室對SI計量單位的溯源性不可能實現以及(或者)不相關時,須用諸如以下三種其他方法來提供檢測置信度:(1)使用適當的有證參考物質,以給出材料的可靠特點;(2)使用有關各方明晰規定并一致同意的合同標準或合同方式;(3)參加適當的實驗室間比對計劃或能力驗證計劃。這一條實際上包含了-1999第9.3條的要求,即在難以追溯到國家計量基準的情況下,實驗室應對檢測結果的相關性提供滿意的證據,例如出席一個適當的實驗室間的比對或能力驗證。無論對測量實驗室還是校正實驗室,曾多次提及了測量不確定度,實際上它是一個表征合理賦于被檢測之值的分散性、與檢測結果相聯系的參數。在檢測結果的完整敘述中,應包括不確定度。它可以是標準差或其倍數,或是說明了置信水準的區間的半長度。以標準差表示的不確定度稱為標準不確定度,以u表示。以標準差的倍數表示的不確定度稱為擴充不確定度,以U表示。擴展不確定度表明了具有較大置信概率的區間的半長度。不確定度有多個份量組成,對每一個份量均要評定其標準不確定度。
評定方式分為A、B兩類,A類評定是用對觀測列進行統計剖析的方式,以實驗標準差表征;B類評定則用不同于A類的其它方式,以恐怕的標準差表征。各標準不確定度份量的合成稱為合成標準不確定度,以uc表示,它是檢測結果標準差的估計值。為獲得擴充不確定度而對合成標準不確定度所乘的數字因子,稱為包含因子,一般以k表示,置信機率為p時的包含因子用kp表示。為了確定有關的校正不確定度對檢測結果的擴充不確定度的影響或貢獻,即確定它是否占支配地位或是否屬優勢份量,常??梢圆捎梅植颗卸ɑ蚍植啃U姆绞健T谖覈牧恐邓菰葱抡?999對“難以完善追溯關系時的處理”中規定,在追溯到國家/國際計量基準不可能或不適用時,可采用分部校正,或通過出席適當的能力檢證等提供相關的證明。四、其他要求(1)關于參考標準。實驗室必須有校正其參考標準的計劃和程序,參考標準的校正必須由某個才能提供檢測溯源性的機構進行。對這樣的參考標準,實驗室必須只用于校正而不作它用,除非才能證明其作為參考標準的性能不會失效。以上第5.6.3.1條的規定,實際上包含了-1999第9.5條和第9.4條的要求。
(2)關于參考物質??赡軙r,參考物質必須追溯到SI計量單位或追溯到有證參考物質。根據技術上和經濟上的可行程度,內部用的參考物質必須得到核查。以上第5.6.3.2條的規定,實際上也包含了-1999第9.7條的要求。(3)關于中期核查。為了保持參考標準、基準、傳遞標準、工作標準以及參考物質等校正狀態的置信度,必須依照規定的程序和進度對它們進行必要的核查。以上第5.6.3.3的規定,實際上包含了-1999第9.6條關于在兩次校正(或檢定)之間應經受“運行檢測”的要求。(4)關于運輸和貯存。為了避免參考標準和參考物質遭到浸蝕或受損,也為了保證它們的完整性,實驗室必須有安全處置、運輸、儲存及使用方面的程序。當參考標準和參考物質用于固定實驗室外部的現場檢查、校準或抽樣時,可能有必要再制訂一些附加的程序。以上是第5.6.3.4條的規定。在—1999量值溯源新政“關于追溯到美國計量基準”中規定,當進口的檢測設備難以追溯到我國國家計量基準時,校準/檢測實驗室必須提供有效的溯源性證明。還規定CNACL認可的海外實驗室,必須提供追溯到本國/國際計量基準的有效證明。