免費(fèi)下載！
[!--downpath--]“銀鏡反應(yīng)”的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與研究銀鏡反應(yīng)是檢驗(yàn)醛基的重要反應(yīng)，但在教材和教參中，對(duì)該實(shí)驗(yàn)的操作條件只是簡略的描述，因而在演示實(shí)驗(yàn)和中學(xué)生分組實(shí)驗(yàn)的打算過程中，經(jīng)常碰到一些問題，如鏡面發(fā)暗，不亮光，甚至不能形成銀鏡等。為此設(shè)計(jì)本實(shí)驗(yàn)，針對(duì)影響反應(yīng)的誘因作一些闡述，并做一些對(duì)比試驗(yàn)，來優(yōu)化實(shí)驗(yàn)操作條件實(shí)驗(yàn)?zāi)康模喊盐浙y鏡反應(yīng)的原理和制做銀鏡的操作方法；探求制鏡實(shí)驗(yàn)的成功條件和關(guān)鍵；通過實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，引導(dǎo)啟發(fā)中學(xué)生鉆研教材，了解銀鏡反應(yīng)在學(xué)校教材和教學(xué)中的地位和作用；培養(yǎng)理論聯(lián)系實(shí)際、獨(dú)立思索、獨(dú)立操作的能力；研究的內(nèi)容：（1）試管漂洗程度對(duì)形成銀鏡的影響（2）不同還原劑對(duì)對(duì)形成銀鏡的影響（3）還原劑含量的不同對(duì)形成銀鏡的影響（4）銀氨堿液酸酸性對(duì)形成銀鏡的影響（5）實(shí)驗(yàn)條件對(duì)形成銀鏡的影響（振蕩、加熱氣溫等）（6）其它誘因一、反應(yīng)原理（1）配制銀氨堿液的物理方程式是AgNO3+NH3·H2O===+===Ag2O++4NH3+H2O===2[Ag（NH3）2]OH（2）生成銀鏡的物理方程式是RCHO+2[Ag（NH3）2]OH===+2Ag↓+3NH3+H2O二、實(shí)驗(yàn)打算（1）還原劑37~40%的甲醛堿液，2%、5%、10%、20%、40%的乙醇?jí)A液，5%、10%、15%、20%的獼猴桃糖氨水（2）2%AgNO3氨水（3）2%的溶液氨水（4）1%NaOH氨水（5）漂洗干凈的試管若地支為確保形成亮光的銀鏡，實(shí)驗(yàn)用試管依次用稀硫酸、自來水、10%氫氧化鈉氨水、自來水漂洗后，用分餾水沖洗干凈儀器的漂洗玻璃儀器瀝干的標(biāo)準(zhǔn)是：內(nèi)壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。
三、對(duì)比實(shí)驗(yàn)（1）甲醛或乙酸堿液學(xué)校物理教材中，通常用乙醇氨水或藍(lán)莓糖堿液作銀鏡反應(yīng)的還原劑。有班主任在一次實(shí)驗(yàn)中誤用甲醛堿液作還原劑，結(jié)果形成了意想不到的療效：一支干凈的試管中，加入2m2%AgNO3堿液，再滴加2%的溶液，邊加邊振蕩，直到生成的紅色沉淀物剛好溶化。之后滴加一滴36%的甲醛堿液，迅速振蕩，結(jié)果在常溫下頓時(shí)形成銀鏡，且銀鏡光亮銀層厚。假如用部份酸敗的甲醛堿液，也能生成光亮銀鏡，但必須在常溫下靜置1~2分鐘。甲醛堿液取代乙酸堿液或獼猴桃糖堿液作還原劑，銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)不須加熱，操作簡單成功率高。（因?yàn)榧兹┯卸?，有條件可以考慮嘗試乙酸）（2）乙醇?jí)A液用2%、5%、10%、20%、40%的乙酸堿液做對(duì)比實(shí)驗(yàn)。取干凈試管5支，編號(hào)1#、2#、3#、4#、5#，各加入2ml2%的AgNO3堿液，再滴加2%的溶液（邊加邊振蕩）至紅色沉淀物剛好溶化，之后依次滴加2%、5%、10%、20%、40%的乙酸堿液4滴，快速振蕩后放在60℃~70℃的水浴中。3分鐘后，試管1#未產(chǎn)生大面積銀鏡，試管5#的銀鏡質(zhì)量差有斑點(diǎn)，試管4#形成的銀鏡質(zhì)量通常銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)視頻，試管2#、3#產(chǎn)生亮光的銀鏡。丙酮的含量越大銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)視頻，反應(yīng)速率越快，但反應(yīng)速率太快，還原下來的銀大部份呈疏松顆粒狀析出，致使管壁上所附的銀層不均勻平整，結(jié)果就得不到明亮的銀鏡，甚至有斑點(diǎn)形成。
丙酮含量太稀，反應(yīng)速率慢，銀鏡產(chǎn)生的時(shí)間長。因而，選擇5%~10%的乙酸堿液作還原劑是比較合適的。上述對(duì)比實(shí)驗(yàn)用的乙酸堿液是用新啟封的乙酸試劑配制的。丙酮久置后易發(fā)生聚合反應(yīng)，在溫度和有少量氯化存在時(shí)，能生成三聚丙酮，三聚丙酮是微溶于水的液體，不能發(fā)生丙酮的特點(diǎn)反應(yīng)。和甲醛一樣，實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)存的乙酸試劑一般是部份酸敗的，試劑瓶內(nèi)的液體分上下二層，下層是三聚丙酮，上層是變稀的乙酸堿液，呈堿性（PH值為4）。（3）獼猴桃糖堿液用5%、10%、15%、20%的獼猴桃糖堿液做對(duì)比實(shí)驗(yàn)。取干凈試管4支，編號(hào)1#、2#、3#、4#，各加入2ml2%的AgNO3堿液，再滴加2%的溶液（邊加邊振蕩）至紅色沉淀物剛好溶化，之后依次加入5%、10%、15%、20%的獼猴桃糖堿液1ml，快速振蕩后放在60℃~70℃的水浴中。3~4分鐘后，四支試管都有銀鏡生成，其中，試管2#的銀鏡質(zhì)量最好，試管1#、3#次之，試管4#的銀鏡質(zhì)量最差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明，獼猴桃糖堿液含量越大，反應(yīng)速率越快，而且，反應(yīng)速率太快，部份銀粒不能及時(shí)附著到試管壁上，而沉淀在堿液中，產(chǎn)生的銀鏡層較薄。因而，用10%的獼猴桃糖堿液作銀鏡反應(yīng)的還原劑最合適。
（4）酸酸性取干凈試管二支，編號(hào)1#、2#，各加入2ml2%的AgNO3堿液，在試管1#中加入一滴1%的NaOH堿液，之后在試管1#、2#中分別滴加2%的溶液（邊加邊振蕩）至紅色沉淀物剛好溶化，再滴加5%的乙酸堿液各4滴，快速振蕩后放在60℃~70℃的水浴中。約2分鐘后，試管1#有亮光的銀鏡產(chǎn)生；約3分鐘后，試管2#有亮光的銀鏡產(chǎn)生。銀鏡反應(yīng)必須在微酸性濾液中進(jìn)行，適當(dāng)提升堿液的酸性，可提升[Ag（NH3）2]OH的含量，同時(shí)酸性的提升可能加速醛的氧化，因而，當(dāng)堿液的PH值降低，反應(yīng)速率推進(jìn)。一般，當(dāng)堿液PH〈8時(shí)，不能產(chǎn)生銀鏡；堿液PH為8~9時(shí)，反應(yīng)速率較慢；堿液PH為9~10時(shí)，反應(yīng)速率較快，能產(chǎn)生亮光的銀鏡。并且堿液不能呈強(qiáng)酸性，因在強(qiáng)酸性條件下，銀氨堿液本身也能產(chǎn)生銀鏡，無須含醛基化合物。平常做該實(shí)驗(yàn)時(shí)，假若用獼猴桃糖作還原劑，則幾乎100%成功，但用乙醇?jí)A液作還原劑，則常常不能產(chǎn)生銀鏡。我覺得其主要誘因是：實(shí)驗(yàn)室里的乙酸試劑，通常都是部份酸敗的，酸敗后的乙酸試劑呈堿性（PH為4），用此丙酮試劑配制的乙酸堿液，滴加到銀氨堿液后，增加了反應(yīng)液的酸性，醛含量越高則滴加后反應(yīng)液的酸性越低，反應(yīng)速率越慢。
可用NaOH堿液把苯酚堿液調(diào)到PH在8~10之間，致使反應(yīng)液呈微酸性。同理，用淀粉酯化液做銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，也必須用NaOH堿液中和酯化液，使堿液略顯酸性。四、其它條件的選擇（1）反應(yīng)室溫用乙醇?jí)A液和獼猴桃糖堿液做銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，通常用水浴加熱，用酒精燈加熱，氣溫較難控制，且可能形成容易爆燃的一滲碳三銀（Ag3N）。水浴氣溫保持60~70℃，高于60℃反應(yīng)速率慢，低于70℃，反應(yīng)速率太快，析出的銀粒大，易沉淀在堿液中，產(chǎn)生的銀鏡層偏薄。（2）硫酸銀含量和二氯甲烷含量AgNO3堿液的含量過小，銀鏡層不圓潤；其實(shí)含量過大，浪費(fèi)藥品。通常以AgNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%~5%為宜。在制備銀氨堿液時(shí)，假若溶液含量過大，則堿液中氨易過量。銀氨堿液中若果有過量的NH3，銀離子會(huì)被過度地絡(luò)合，增加銀氨堿液的氧化能力；另外，過量的氫氟酸會(huì)增加試劑的靈敏度，且易生成爆燃性物質(zhì)。通常溶液含量選擇2%~5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），用小于5%溶液滴加，極易過量。但用大于2%溶液滴加，會(huì)使堿液的酸性過高，反應(yīng)也不能順利進(jìn)行。五、結(jié)論銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的適合操作條件如下：還原劑實(shí)驗(yàn)操作甲醛堿液丙酮堿液獼猴桃糖堿液2%AgNO3堿液%NaOH堿液一滴2%的溶液堿液滴至紅色沉淀物剛好溶化滴至紅色沉淀物剛好溶化滴至紅色沉淀物剛好溶化37~40%的甲醛堿液一滴5%~10%乙醇?jí)A液4滴10%獼猴桃糖堿液1ml反應(yīng)室溫常溫60~70℃60~70℃反應(yīng)時(shí)間~~4min